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专利号: 2012105072505
申请人: 陕西师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 晶体生长〔3〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种用顶部籽晶熔渗法制备单畴钇钡铜氧超导块材的方法,由下述的步骤组成:(1)配制固相先驱粉

将BaCO3与CuO按摩尔比为1:1混合,用固态反应法制成BaCuO2粉,将Y2O3初始粉与BaCuO2粉按摩尔比为1:x的比例混合均匀,制成Y2O3+x BaCuO2固相先驱粉;

上式中0.5≤x≤3;

(2)配制液相源粉

将BaCO3与CuO按摩尔比为1:1混合,用固态反应法烧结成BaCuO2粉,将Y2O3或Yb2O3初始粉与CuO、BaCuO2粉按摩尔比为1:6:10混合均匀,作为液相源粉;

(3)压制固相先驱块和液相块

取Y2O3+x BaCuO2固相先驱粉和液相源粉,分别压制成Y2O3+x BaCuO2固相先驱块和液相块,固相先驱粉与液相源粉的质量比为1:0.72~1.93;

(4)压制支撑块

将Y2O3粉或Yb2O3粉压制成与液相块形状相同的坯块,作为支撑块;

(5)制备钕钡铜氧籽晶块

取Nd2O3与BaCO3、CuO混合,Nd2O3与BaCO3、CuO的摩尔比为1:1:1,用固态反应法制成Nd2BaCuO5粉;取Nd2O3与BaCO3、CuO混合,Nd2O3与BaCO3、CuO的摩尔比为1:4:6,用固态反应法制成NdBa2Cu3O7-δ粉;将Nd2BaCuO5粉体与NdBa2Cu3O7-δ粉体按照质量比为1:3混合均匀,作为先驱块,用顶部籽晶熔融织构方法烧结,取自然解理的小方块作为钕钡铜氧籽晶块;

上式中0≤δ≤1;

(6)坯体装配及放置

在Al2O3垫片上表面至下而上依次放置MgO单晶片、支撑块、液相块、Y2O3+x BaCuO2固相先驱块和钕钡铜氧籽晶块,形成坯体;

(7)熔渗生长单畴钇钡铜氧块材

将装配好的坯体放入管式炉中,以每小时90~120℃的升温速率升温至920℃,保温

10~20小时,以每小时40~60℃的升温速率升温至1040~1045℃,保温1~2小时;以每小时50℃的降温速率降温至1015~1020℃,以每小时0.1~0.5℃的降温速率慢冷至

970~990℃,随炉自然冷却至室温,得到单畴钇钡铜氧块材;

(8)渗氧处理

将单畴钇钡铜氧块材置入石英管式炉中,在流通氧气气氛中,410~440℃的温区中慢冷200小时,得到单畴钇钡铜氧超导块材。

2.根据权利要求1所述的用顶部籽晶熔渗法制备单畴钇钡铜氧超导块材的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,将BaCO3与CuO按摩尔比为1:1混合,用固态反应法制成BaCuO2粉,将Y2O3初始粉与BaCuO2粉按摩尔比为1:x的比例混合均匀,制成Y2O3+x BaCuO2固相先驱粉,上式中1≤x≤2.5。

3.根据权利要求1所述的用顶部籽晶熔渗法制备单畴钇钡铜氧超导块材的方法,其特征在于:所述步骤(3)中,取Y2O3+x BaCuO2固相先驱粉和液相源粉,分别压制成Y2O3+x BaCuO2固相先驱块和液相块,固相先驱粉与液相源粉的质量比为1:0.82~1.44。

4.根据权利要求3所述的用顶部籽晶熔渗法制备单畴钇钡铜氧超导块材的方法,其特征在于:所述液相块的尺寸块不小于固相块的尺寸。

5.根据权利要求1所述的用顶部籽晶熔渗法制备单畴钇钡铜氧超导块材的方法,其特征在于:所述步骤(6)中,MgO单晶片是等高的3~5片。