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专利号: 2012105073565
申请人: 陕西师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 水泥;混凝土;人造石;陶瓷;耐火材料〔4〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种单畴钆钡铜氧超导块材的制备方法,由以下步骤组成:(1)配制BaCuO2粉

取BaCO3与CuO粉按摩尔比为1:1混合,用固态反应法制成BaCuO2粉;

(2)制备固相先驱粉和液相源粉

取Gd2O3初始粉与BaCuO2粉按摩尔比为1:1~1.5的比例混合均匀,作为固相先驱粉,取Y2O3粉与BaCuO2粉、CuO粉按摩尔比为1:10:6混合均匀,作为液相源粉;

(3)压制固相先驱块和液相块

取固相先驱粉和液相源体分别压制成固相先驱块和液相块,固相先驱粉与液相源粉的质量比为1:1.49~1.78;

(4)压制支撑块

将Y2O3粉或Yb2O3粉压制成与液相块形状相同的坯块,作为支撑块;

(5)制备钕钡铜氧籽晶块

取Nd2O3与BaCO3、CuO粉混合,Nd2O3与BaCO3、CuO粉的摩尔比为1:1:1,用固态反应法制成Nd2BaCuO5粉,取Gd2O3与BaCO3、CuO粉混合,Nd2O3与BaCO3、CuO粉的摩尔比为1:4:6,用固态反应法制成NdBa2Cu3O7-y粉,将Nd2BaCuO5粉与NdBa2Cu3O7-y粉按照质量比为1:3混合均匀,作为先驱块,用顶部籽晶熔融织构方法烧结,取自然解理的小方块作为钕钡铜氧籽晶块;

上式中0≤y≤1;

(6)坯体装配

在Al2O3垫片上表面至下而上依次放置MgO单晶片、支撑块、液相块、固相先驱块、钕钡铜氧籽晶块,形成坯体;

(7)熔渗生长单畴钆钡铜氧块材

将装配好的坯体放入管式炉中,以每小时80~120℃的升温速率升温至920℃,保温

20小时,以每小时40~60℃的升温速率升温至1065~1070℃,保温4~5小时,以每小时

60℃的降温速率降温至1048~1045℃,以每小时0.1~0.5℃的降温速率慢冷至1025~

1020℃,随炉自然冷却至室温,得到单畴钆钡铜氧块材;

(8)渗氧处理

将单畴钆钡铜氧块材置入石英管式炉中,在流通氧气气氛中,450~350℃的温区中慢冷200小时,得到单畴钆钡铜氧超导块材。

2.根据权利要求1所述的单畴钆钡铜氧超导块材的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,取Gd2O3初始粉与BaCuO2粉按摩尔比为1:1.1~1.4的比例混合均匀,作为固相先驱粉,取Y2O3粉与BaCuO2粉、CuO粉按摩尔比为1:10:6混合均匀,作为液相源粉。

3.根据权利要求1所述的单畴钆钡铜氧超导块材的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,取固相先驱粉和液相源粉分别压制成固相先驱块和液相块,固相先驱粉与液相源粉的质量比为1:1.54~1.72。

4.根据权利要求1所述的单畴钆钡铜氧超导块材的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,所述液相块的尺寸不小于固相块的尺寸,且形状相同。