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专利号: 2012105521364
申请人: 杭州师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 玻璃;矿棉或渣棉
更新日期:2023-08-24
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种玻璃超疏水表面的制备方法,其特征在于,所述的玻璃超疏水表面的制备方法为以下步骤:(1)制备氟硅改性丙烯酸酯乳液,

(2)制备改性SiO2溶胶,

(3)制备玻璃超疏水表面。

2.根据权利要求1所述的一种玻璃超疏水表面的制备方法,其特征在于,步骤(1)中氟硅改性丙烯酸酯乳液由以下各组份制备而成,具体步骤如下:(a)所述的氟硅改性丙烯酸酯乳液各组份的重量份为:

(b)按各组份份数称取上述各组份,将甲基丙烯酸烷基酯、丙烯酸烷基酯混合制成单体Ⅰ,丙烯酸羟基烷基酯或甲基丙烯酸羟基烷基酯、有机硅氧烷、含氟丙烯酸烷基酯或含氟甲基丙烯酸烷基酯混合制成单体Ⅱ;

(c)将组份中55%~75%的水、50%~80%的乳化剂、60%~85%的引发剂、pH调节剂加入反应釜中,搅拌10~20分钟后升温至75~80 ℃,取单体Ⅰ中的10%~20%在15~30分钟加入反应釜中,滴加完毕后保温15~30分钟后,再将单体Ⅰ中的50%~70%在2.5~4小时内滴加到反应釜中,滴加完毕后保温15~30分钟后得到乳液;

(d)将剩余的乳化剂和引发剂溶于剩余水中制成混合溶液,将单体Ⅱ滴加至单体Ⅰ中并持续搅拌的同时将上述单体Ⅰ和单体Ⅱ的混合物及剩余的水、乳化剂和引发剂制成的混合溶液在0.5~1.5小时内,连续滴加到步骤(c)中得到的乳液中;滴加完毕后反应0.5~1小时,再升温至80~85℃保温1~2小时,然后降温至40~50℃,过滤出料,得到氟硅改性丙烯酸酯聚合物乳液。

3.根据权利要求2所述的一种玻璃超疏水表面的制备方法,其特征在于,所述的氟硅改性丙烯酸酯乳液各组份中:所述的甲基丙烯酸烷基酯选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸戊酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸异辛酯中一种或几种任意比例的混合物;

所述的丙烯酸烷基酯选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸戊酯、丙烯酸己酯、丙烯酸异辛酯中一种或几种任意比例的混合物;

所述的有机硅氧烷选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三丁氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷中一种或几种任意比例的混合物;

所述的丙烯酸羟基烷基酯或甲基丙烯酸羟基烷基酯选自丙烯酸-2-羟基乙酯、丙烯酸-3-羟基丙酯、丙烯酸-2-羟基丁酯、丙烯酸-5-羟基戊酯、丙烯酸-6-羟基己酯、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、甲基丙烯酸-3-羟基丙酯中一种或几种任意比例的混合物;

所述的含氟丙烯酸烷基酯或者含氟甲基丙烯酸烷基酯选自丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸三氟乙酯、丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、丙烯酸十三氟辛基乙酯、甲基丙烯酸十三氟辛基乙酯、丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸十三氟辛酯、甲基丙烯酸十三氟辛酯、丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯中一种;

所述引发剂选自过硫酸盐类体系;

所述乳化剂为阴离子乳化剂与反应型乳化剂复配物,反应型乳化剂是阴离子乳化剂质量的1~4倍,其中阴离子乳化剂选自十二烷基二苯醚磺酸二钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中一种或几种任意比例的混合物;反应型乳化剂选自2-丙烯酰胺基-2-甲基-丙基磺酸钠盐、2-丙烯酰胺基-2-甲基-丙基磺酸铵盐、1-烯丙氧基-2-羟丙基磺酸钠、2-丙烯酰胺基十四烷磺酸钠盐、甲基丙烯酸羟丙磺酸钠中一种或几种任意比例的混合物;

所述pH调节剂选自碳酸氢钠、碳酸氢钾、磷酸氢二钠、磷酸氢二钾中一种或几种任意比例的混合物;

所述的水为去离子水。

4.根据权利要求2所述的一种玻璃超疏水表面的制备方法,其特征在于,氟硅改性丙烯酸酯乳液制备过程中步骤(b)中单体Ⅰ与单体Ⅱ的质量比为2~4:1,步骤(d)反应过程中每20~40分钟测反应体系pH值,调节pH值在6.0~7.0之间,此步骤中使用与pH调节剂成份相同的物质调节反应体系的pH值。

5.根据权利要求1所述的一种玻璃超疏水表面的制备方法,其特征在于,步骤(2)中改性SiO2溶胶由以下各组份制备而成,制备的具体步骤如下,(a)所述的改性SiO2溶胶各组份的重量份为:

(b)按各组份份数称取上述各组份,将正硅酸烷基酯滴加到水、碱性催化剂与醇组成的混合溶液中,在50~70℃水解1~6h,制成水解液A;

(c) 将甲基三烷氧基硅烷滴加到上述水解液A中,再水解1~6h,制成水解液B;

(d)将长链烷基三烷氧基硅烷或长链含氟烷基三烷氧基硅烷加入到水解液B中,再水解1~6h,保温12~24h后降温至室温,得到改性SiO2溶胶。室温为25℃。

6.根据权利要求4所述的一种玻璃超疏水表面的制备方法,其特征在于,所述的改性SiO2溶胶各组份中:所述的正硅酸烷基酯选自正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丁酯中的一种;

所述的醇选自甲醇、乙醇、丁醇中的一种;

所述的甲基三烷氧基硅烷选自甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三丁氧基硅烷中的一种;

所述的长链烷基三烷氧基硅烷或长链含氟烷基三烷氧基硅烷选自辛基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、全氟辛基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷、十八烷基三乙氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷中的一种或几种;

所述的碱性催化剂选自氨水、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵中的一种;

所述的水为去离子水。

7.根据权利要求5或6所述的一种玻璃超疏水表面的制备方法,其特征在于,所述的改性SiO2溶胶各组份中:所述的醇与正硅酸烷基酯中烷基部分相同的醇,所述的甲基三烷氧基硅烷与醇中烷基部分相同。

8.根据权利要求5所述的一种玻璃超疏水表面的制备方法,其特征在于,所述的改性SiO2溶胶制备过程中整个过程体系保持搅拌。

9.根据权利要求1所述的一种玻璃超疏水表面的制备方法,其特征在于,步骤(3)中玻璃超疏水表面的制备采用旋涂法或浸渍提拉法。