1.一种一步法合成四苯基卟啉金属配合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将金属醋酸盐溶于DMF中,金属醋酸盐:DMF=1g:8~16ml;
(2)首先将反应容器中加入溶剂丙酸,然后按先后顺序依次加入苯甲醛、溶有金属醋酸盐的DMF溶液和用丙酸稀释的吡咯溶液,在120-150℃范围内回流30-120min;其中苯甲醛、吡咯和金属醋酸盐的摩尔比为1:1:0.25~2.5,溶剂丙酸与DMF的体积比为1:1~1:1.5;
(3)反应结束后,冷却,除去溶剂,用硅胶柱进行层板分离,得到产物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述用于稀释吡咯的丙酸与吡咯的体积比为:3:1~10:1。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述金属醋酸盐为醋酸锌、醋酸铜、醋酸镍。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中除去溶剂的步骤为:将冷却后的反应液倒入水中,产生沉淀后再进行抽滤,取滤渣。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中层板分离的步骤为:将除去溶剂后的物质经真空干燥后溶于氯仿,采用硅胶为固定相、氯仿为洗脱剂进行干法过柱,收集第二层紫红色带,浓缩,干燥,得到紫红固体粉末即为产物。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(2)反应前还包括以下步骤:在
115℃下蒸馏吡咯,得到无色的溶液,避光保存。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)的具体步骤是:在反应容器中加入溶剂丙酸,然后加入苯甲醛,搅拌,在120-150℃下回流,待温度稳定后,用恒压滴液漏斗滴入溶有金属醋酸盐的DMF溶液,再用胶头滴管缓慢加入溶有吡咯的丙酸溶液,反应物全部加完后,反应30-120min。