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专利号: 2013100261401
申请人: 安徽工程大学
专利类型:发明专利
专利状态:无效专利
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-07-19
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种苯基异硫氰酸酯的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(a)将苯胺或取代苯胺、二硫化碳和碱按物质的量比为1:(2~3):1的比例放入机械化学反应罐里,将化学反应罐旋紧固定在机械化学反应器的摇摆臂上,震荡反应40-60min;

(b)待反应结束后,将反应罐中的生成物用乙酸乙酯和水的混合液萃取后,收集乙酸乙酯相,干燥、过滤,滤液蒸干后经硅胶柱层析分离,最后得到苯基异硫氰酸酯。

2.如权利要求1所述的苯基异硫氰酸酯的制备方法,其特征在于, 所述取代苯胺为下列之一:邻甲基苯胺、邻甲氧基苯胺、邻氯苯胺、对甲基苯胺、对甲氧基苯胺、对氯苯胺、对溴苯胺或对硝基苯胺。

3.如权利要求1所述的苯基异硫氰酸酯的制备方法,其特征在于,所述步骤(a)中所用的碱为碳酸钠或碳酸钾或氢氧化钾或三乙胺。

4.如权利要求1所述的苯基异硫氰酸酯的制备方法,其特征在于,所述步骤(a)中,反应震荡频率设置为30Hz。

5.如权利要求1所述的苯基异硫氰酸酯的制备方法,其特征在于,所述步骤(b)中使用硫酸镁干燥。

6.如权利要求1所述的苯基异硫氰酸酯的制备方法,其特征在于,所述步骤(b)中的乙酸乙酯与水的体积比为1:1。