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专利号: 2013100278309
申请人: 南通大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种5-羟甲基-2-糠醛的制备方法,包括如下步骤:(1)以杜仲为提取原料,用醇与水的混合溶液进行提取;

(2)将步骤(1)的提取液经中性氧化铝层析柱除去色素,收集洗脱液,浓缩;

(3)使用有机溶剂萃取步骤(2)得到的洗脱液;

(4)将步骤(3)得到的萃取物使用HPLC进行分离得到5-羟甲基-2-糠醛。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述步骤(1)醇与水的混合溶液为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或几种与水任意比例的混合物。

3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述步骤(1)具体为取盐杜仲粉,60%乙醇室温浸泡10分钟,充分溶胀,60℃浸提30分钟,过滤,残渣再用60%乙醇60℃浸提30分钟,合并两次提取液。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述步骤(2)中性氧化铝为100-200目。

5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于所述步骤(2)采用95%的乙醇进行洗脱。

6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述步骤(3)有机溶剂为乙醚、氯仿、正丁醇中的一种或几种混合物。

7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于所述步骤(3)萃取次数为3次。

8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述步骤(4)采用C18柱进行HPLC分离。

9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于所述步骤(4)具体为:使用色谱柱为SHIMADZU PRC-ODS 20×250mm 15μm,流动相为甲醇:水=1:1,流速为15ml/min,检测波长

315nm,室温操作,收集保留时间为4-4.5分钟的组分。

10.如权利要求9所述的制备方法,其特征在于步骤(4)之后还包括将收集的组分浓缩后,采用相同的液相条件,再次进行HPLC的纯化的步骤。