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专利号: 201310044502X
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种钯催化氧化烯烃生成甲基酮的方法,所述方法包括:以烯烃化合物为原料,所述的烯烃化合物的结构如(I)、(II)或(III)所示,以空气或氧气为氧化剂,醋酸钯为催化剂,苯醌和亚硝酸钠为助催化剂,酸为引发剂,在反应溶剂中充分反应,制得相应的结构如(IV)、(V)或(VI)所示的甲基酮化合物;所述的反应溶剂为水或有机溶剂和水的混合溶剂;

反应方程式如下:

式(I)、(IV)中:R1、R2、R3、R4、R5各自独立选自氢、C1~C4的烷基、C1~C4的烷氧基、氟、氯、溴、乙酰氧基、三氟甲基或氰基;

式(II)、(V)中:m为1或2;

式(III)、(VI)中:n为3~13间的整数;

所述酸为下列之一:盐酸、硫酸、醋酸、三氟乙酸、高氯酸;

所述有机溶剂为下列之一:乙酸乙酯、二氯甲烷、醋酸、氯仿、乙腈、甲醇、乙醇、1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述氧化剂为氧气。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述混合溶剂中有机溶剂与水体积之比为

5~10:1。

4.如权利要求1~3之一所述的方法,其特征在于所述催化剂、酸、亚硝酸钠、苯醌与烯烃化合物的摩尔比为0.01~0.1:0.1~0.5:0.1~0.3:0.05~0.3:1。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述反应在室温下进行。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述反应在20-30℃下进行。

7.如权利要求5或6所述的方法,其特征在于反应时间为2~24h。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述方法按照如下步骤进行:使反应容器充满氧气,然后向体系中加入烯烃化合物、醋酸钯、苯醌、亚硝酸钠,迅速加入混合溶剂和酸,其中所述催化剂、酸、亚硝酸钠、苯醌与烯烃化合物的摩尔比为0.01~0.1:0.1~0.5:0.1~0.3:0.05~0.3:1,混合溶剂中有机溶剂与水体积之比为5~10:1;然后立即将整个体系密闭,室温下反应2~24h,反应结束后,分离纯化得到目标产物甲基酮化合物。