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专利号: 2013100489259
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 对金属材料的镀覆;用金属材料对材料的镀覆;表面化学处理;金属材料的扩散处理;真空蒸发法、溅射法、离子注入法或化学气相沉积法的一般镀覆;金属材料腐蚀或积垢的一般抑制〔2〕
更新日期:2023-12-11
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摘要:

权利要求书:

1.一种镧、钆共掺杂的钛基二氧化铅电极的制备方法,其特征在于所述镧、钆共掺杂的钛基二氧化铅电极以钛为基体,钛基体外从内到外依次镀有锡锑氧化物底层、α-PbO2层、含稀土金属氧化物的β-PbO2层,所述稀土金属氧化物为镧的氧化物和钆的氧化物;所述制备方法包括将钛基体表面进行粗化处理,粗化后的钛基体表面通过热分解法镀制锡锑氧化物底层、然后经碱性电镀α-PbO2层、最后经酸性电镀含稀土金属氧化物的β-PbO2层,制得所述镧、钆共掺杂的钛基二氧化铅电极;所述方法包括以下步骤:(1)粗化处理:钛基体表面用砂纸打磨,碱液除油,用水清洗后,置于硫酸溶液中,50~

70℃温度下浸泡刻蚀10~60min,用水清洗后,再置于草酸溶液中,70~90℃温度下浸泡刻蚀2~5小时,水洗后得到粗化后的钛基体;

(2)热分解法制备锡锑氧化物底层:A、将PPM前驱体涂液均匀地涂覆于步骤(1)得到的粗化后的钛基体表面,120~150℃温度下烘20~30分钟,然后在500~550℃温度下热分解15~30分钟;B、重复A操作8~15次,得到的电极片的表面再次均匀涂覆PPM前驱体涂液,再于120~150℃温度下烘20~30分钟、500~550℃温度下热分解60~80分钟,制得镀有锡锑氧化物底层的电极;所述PPM前驱体涂液按如下比例配制:5~7g SbCl3,

80~90g SnCl4·5H2O,240~260mL乙二醇,140~160g柠檬酸;

(3)碱性电镀α-PbO2层:将步骤(2)得到的镀有锡锑氧化物底层的电极置于电镀液中

2

作为阳极,以纯钛片做阴极,在温度58~62℃,槽电压1~2V,电流密度为4~5mA/cm的恒电流条件下电镀60~100min,制得镀有锡锑氧化物底层和α-PbO2层的电极;所述电镀液按如下组成配制:0.1mol/L PbO、4~5mol/L NaOH,溶剂为水;

(4)酸性电镀含稀土金属氧化物的β-PbO2层:将步骤(3)得到的镀有锡锑氧化物底层和α-PbO2层的电极置于酸性电镀液中作为阳极,以纯钛片做阴极,加热至78~82℃,槽2

电压2.6~3.0V,电流密度为45~55A/cm的恒电流条件下电镀2~3h,制得所述镧、钆共掺杂的钛基二氧化铅电极;所述酸性电镀液按如下组成配制:La2O31mol/L、Gd2O33mol/L,Pb(NO3)20.5~0.6mol/L,KF·2H2O 0.1~0.2mol/L,60wt%的聚四氟乙烯乳液4~5ml/L,用硝酸调pH值至1.5~2.0,溶剂为水。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(1)按以下方法操作:将钛基体用砂纸打磨,然后放入质量分数为40~50%的NaOH溶液中浸泡30~60min,用水清洗后,置于质量分数为20~30%的硫酸溶液中,50~70℃温度下浸泡刻蚀10~30min,用水清洗后,再置于质量分数为15~20%的草酸溶液中,70~90℃温度下浸泡刻蚀3~4小时,水洗后得到粗化后的钛基体。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(2)中,所述PPM前驱体涂液按如下比例配制:6.06g SbCl3,83.79g SnCl4·5H2O,250mL乙二醇,154.51g柠檬酸。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(4)中,所述酸性电镀液按如下组成配制:La2O31mol/L、Gd2O33mol/L,Pb(NO3)20.5mol/L,KF·2H2O 0.1mol/,60wt%的聚四氟乙烯乳液4ml/L,用硝酸将pH值调至1.5,溶剂为水。

5.如权利要求1~4之一所述的方法制备得到的镧、钆共掺杂的钛基二氧化铅电极。

6.如权利要求5所述的镧、钆共掺杂的钛基二氧化铅电极在常温常压下降解处理高浓度有机污染废水的应用。