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专利号: 2013100610084
申请人: 河南科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种从油用牡丹籽饼粕中制备单萜苷的方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)制备原料:将榨油后的油用牡丹籽饼粕粉碎、干燥,制得原料,备用;

(2)有机溶剂脱脂:向步骤(1)制取的原料中加入占原料重量6~8倍的有机溶剂,回流

3~5小时,冷却至50℃后过滤出有机溶剂,继续向原料中加入占原料重量6~8倍的有机溶剂,回流3~5小时,冷却至50℃后过滤出有机溶剂,得到脱脂后的牡丹籽饼粕备用;

(3)回流提取:向步骤(2)制取的脱脂后的牡丹籽饼粕中加入占原料重量10~12倍的浓度为70~90%的乙醇,加热回流3~5小时,过滤得残渣,继续向残渣中加入占原料重量10~12倍的浓度为70~90%的乙醇,加热回流3~5小时,过滤得残渣,如此提取三次,合并滤液,将滤液减压至-0.08~-0.10MPa蒸发浓缩至无醇味,得溶液备用;

(4)溶剂提取: 在步骤(3)得到的溶液中加入占原料质量4~6倍的无水乙醇,静止

12~24小时后过滤,弃去不溶物,滤液在40~60℃减压至-0.08~-0.10MPa浓缩至无溶剂挥出,得混合物备用; (5)大孔吸附树脂层析:在温度为50~60℃、300W的超声条件下,向步骤(4)制取的混合物中加入占其质量15~20倍的浓度为30%的乙醇,使混合物充分溶解,过滤,弃去不溶物,将溶解部分用质量为混合物的80~100倍的大孔吸附树脂充分吸附,然后依次用浓度为30%、

40%、60%、70%、90%的乙醇水溶液进行脱洗,每个体系脱洗3~4倍柱体积,采用HPLC测定,收集单萜苷含量大于30%的馏分段,即得到单萜苷化合物。

2.如权利要求1所述的一种从油用牡丹籽饼粕中制备单萜苷的方法,其特征在于:所述的油用牡丹籽饼粕为凤丹籽饼粕或紫斑牡丹籽饼粕。

3.如权利要求1中所述的一种从油用牡丹籽饼粕中制备单萜苷的方法,其特征在于:所述的步骤(2)中采用的有机溶剂是石油醚、正己烷、环己烷中的一种或几种混合。

4.如权利要求1中所述的一种从油用牡丹籽饼粕中制备单萜苷的方法,其特征在于:所述的过滤采用离心、抽滤、超滤或者压滤。

5.如权利要求1中所述的一种从油用牡丹籽饼粕中制备单萜苷的方法,其特征在于:所述的大孔吸附树脂采用弱极性或中等极性中的任何一种。