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专利号: 2013100610084
申请人: 河南科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种从油用牡丹籽饼粕中制备单萜苷的方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)原料制备:将榨油后的油用牡丹籽饼粕粉碎、干燥,制得原料,取1Kg备用;

(2)有机溶剂脱脂:向步骤(1)制取的原料中加入占原料重量8倍的石油醚,回流5小时,冷却至50℃后过滤出石油醚,继续向原料中加入占原料重量6倍的石油醚,回流3小时,冷却至50℃后过滤出石油醚,得到脱脂后的牡丹籽饼粕备用;

(3)回流提取:向步骤(2)制取的脱脂后的牡丹籽饼粕中加入占原料质量12倍的浓度为90%的乙醇加热回流,过滤得残渣,继续向残渣中加入占原料质量12倍的浓度为90%的乙醇加热回流,过滤残渣,如此提取三次,合并滤液,滤液减压至-0.08MPa蒸发浓缩至无醇味;

(4)溶剂提取:在步骤(3)得到的溶液中加入占原料质量6倍的无水乙醇,静止24小时后过滤,弃去不溶物,滤液在60℃减压至-0.10MPa浓缩至无溶剂挥出,称重,得样品275g,备用;

(5)大孔吸附树脂层析:在温度为60℃、超声功率为300W的条件下向步骤(4)制取的混合物中加入占混合物质量20倍的浓度为30%的乙醇,使混合物充分溶解,过滤,弃去不溶物,将溶解部分用质量为步骤(4)制取的混合物的质量的100倍的大孔吸附树脂充分吸附,然后依次用浓度为30%、40%、60%、70%、90%的乙醇-水溶液进行洗脱,每个体系洗脱3-4倍柱体积,采用HPLC测定,收集芍药苷含量大于30%的馏分段,即得到单萜苷化合物,称重,得样品65 g,经过检测,芍药苷含量41.5%,总单萜苷含量63.8%。