1.一种从油用牡丹籽饼粕中制备芍药苷的方法,所述的制备方法包括以下步骤:
(1)将榨油后的油用牡丹籽饼粕粉碎、干燥,制得原料,备用;
(2)向步骤(1)制取的原料中加入占原料重量6~8倍的沸程为60~90℃的石油醚,回流3~5小时,冷却至50℃后过滤出石油醚,继续向原料中加入占原料重量6~8倍的沸程为
60~90℃的石油醚,回流3~5小时,冷却至50℃后过滤出石油醚,得到脱脂后的牡丹籽饼粕备用;
(3)向步骤(2)制取的脱脂后的牡丹籽饼粕中加入占原料重量10~12倍的浓度为
70~95%的乙醇,加热回流3~5小时,过滤得残渣,继续向残渣中加入占原料重量10~12倍的浓度为70~95%的乙醇,加热回流3~5小时,过滤得残渣,如此提取三次,合并滤液,将滤液减压至-0.08~-0.10MPa蒸发浓缩至浸膏状物,称重,备用;
(4)在功率为300W的超声条件下,向步骤(3)制取的浸膏中加入占其重量4~6倍的甲醇溶液,充分溶解,过滤得残渣,向残渣中加入分别占浸膏重量2~4倍的硅胶和硅藻土的混合物,其中硅胶和硅藻土质量相同,充分混合均匀,将混合均匀的混合物放置在通风橱中挥干熔剂,称重,向风干的混合物中加入占其质量3~5倍的氯仿萃取,过滤得残渣,向残渣中加入占风干的混合物质量3~5倍的有机溶剂萃取,过滤,滤液在40~60℃、真空度为-0.08~-0.10MPa的条件下浓缩至无溶剂挥出,制得混合物,称重,备用; (5)在温度为50~60℃、300W的超声条件下向步骤(4)制取的混合物中加入占混合物质量15~20倍的浓度为30%的乙醇,使混合物充分溶解,过滤,弃去不溶物,将溶解部分用质量为步骤(4)制取的混合物的质量的80~100倍的大孔吸附树脂充分吸附,然后依次用浓度为
30%、40%、60%、70%、90%的乙醇水溶液进行脱洗,每个体系脱洗3~4倍柱体积,采用HPLC测定,收集芍药苷含量大于80%的馏分段,即得到芍药苷粗品,称重,备用;
(6)向步骤(5)中得到的芍药苷粗品中加入占其质量3~4倍、温度为50~55℃的热甲醇中,充分溶解后趁热用占芍药苷粗品质量5~7倍的活性炭吸附过滤,滤液减压至-0.08MPa~-0.10 MPa回收溶剂,既得到纯度大于90%的芍药苷样品,称重,备用;
(7)在温度为50~55℃的条件下向步骤(6)中制取的芍药苷样品中加入乙酸乙酯,充分溶解制成饱和溶液后趁热过滤,将滤液放置在0~-5℃的冰箱中放置12~24小时结晶,过滤,将晶体干燥,即得到纯度在98%以上的芍药苷晶体。
2.如权利要求1所述的一种从油用牡丹籽饼粕中制备芍药苷的方法,其特征在于:所述的油用牡丹籽饼粕为凤丹籽饼粕或紫斑牡丹籽饼粕。