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专利号: 2013100664629
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种制备3-甲酰基-10-烷基吩噻嗪的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)向反应器中加入A mol的DMF,然后在常温下加入B mol的三氯氧磷,搅拌均匀,即得混合液;其中,A=B;

2)向混合液中加入C mol的N-烷基吩噻嗪,然后升温至80℃,开始反应,反应过程采用TLC监测反应,直至TLC检测出N-烷基吩噻嗪原料点消失,得到反应混合物;将反应混合物倒入冰水中,用NaOH溶液调节pH值至固体析出,然后过滤出固体,固体经水洗、干燥并用乙醇重结晶,即得到3-甲酰基-10-烷基吩噻嗪;其中,A:C=(8~12):1。

2.根据权利要求1所述的制备3-甲酰基-10-烷基吩噻嗪的方法,其特征在于:所述的步骤1)中采用的反应器为经过干燥的反应器。

3.根据权利要求1所述的制备3-甲酰基-10-烷基吩噻嗪的方法,其特征在于:所述的步骤2)中N-烷基吩噻嗪为N-甲基吩噻嗪或N-乙基吩噻嗪。

4.根据权利要求1所述的制备3-甲酰基-10-烷基吩噻嗪的方法,其特征在于:所述的步骤2)中TLC的展开剂为乙酸乙酯和石油醚,且乙酸乙酯与石油醚的体积比为1:3。

5.根据权利要求1所述的制备3-甲酰基-10-烷基吩噻嗪的方法,其特征在于:所述的步骤2)反应时间为2~4h。

6.根据权利要求1中所述的制备3-甲酰基-10-烷基吩噻嗪的方法,其特征在于:所述的步骤2)中pH值调节至6~7,固体析出。

7.根据权利要求1中所述的制备3-甲酰基-10-烷基吩噻嗪的方法,其特征在于:所述的步骤2)中NaOH溶液的质量浓度为10%。