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专利号: 2013100687796
申请人: 贵州汉方制药有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种黄芪颗粒指纹图谱的测定方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)供试品溶液的制备:取黄芪颗粒粉碎,过筛,称取粉末,加甲醇溶液溶解,超声提取

1~2次,每次5~30min,然后冷却,补足损失重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得供试品溶液; (2)对照品溶液的制备:取减压干燥至恒重的毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素对照品,分别加入甲醇制成对照品溶液;

(3)测定:分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液,注入高效液相色谱仪测定,记录色谱图;供试品溶液注入高效液相色谱仪后,以甲醇-0.5%甲酸水为流动相进行梯度洗脱;

(4)用指纹图谱软件对所得的图谱进行处理,即得到黄芪颗粒特征指纹图谱;

高效液相色谱测定时的色谱条件为:色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱;流动相-1A为甲醇,流动相B为0.5%甲酸水,A∶B=2%-90%∶98%-10%;流速1mL•min ;柱温30℃;

检测波长254 nm;

流动相梯度洗脱过程中,洗脱液的A、B相变化为:0~10min,A相2%-2%;10~15min,A相2%-3%;15~20min,A相3%-10%;20-25 min,A 相10%-15%;25-40 min,A 相15%-20%;

40-45 min,A相20%-30%;45-50 min,A 相30%-40%;50-60 min,A 相40%-56%;60-72 min,A相56%-70%;72-80 min,A 相70%-90%;80-90 min,A相90%-90%。

2.根据权利要求1所述黄芪颗粒指纹图谱的测定方法,其特征在于:供试品溶液的制备过程为:取黄芪颗粒粉碎,过60目筛,精密称取粉末1.0g,加入10%甲醇溶液10mL溶解,超声提取5min,然后冷却,补足损失重量,摇匀,滤过,取续滤液过0.45μm 微孔滤膜,即得供试品溶液。

3.根据权利要求1所述黄芪颗粒指纹图谱的测定方法,其特征在于:对照品溶液的制备为:取减压干燥至恒重的毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素对照品,分别加入甲醇,制成每1mL分别含0.562mg毛蕊异黄酮苷、0.254mg芒柄花苷、0.357mg毛蕊异黄酮、0.274 mg芒柄花素的对照品溶液。

4.根据权利要求1所述黄芪颗粒指纹图谱的测定方法,其特征在于:步骤(3)中分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液各5-20μL。

5.根据权利要求4所述黄芪颗粒指纹图谱的测定方法,其特征在于:步骤(3)中分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液各10μL。

6.根据权利要求3所述黄芪颗粒指纹图谱的测定方法,其特征在于:配制好的对照品溶液储存在4℃的冰箱中备用。