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专利号: 2013100706797
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种制备二茂铁甲醛的方法,其特征在于,包括以下步骤:第一步,向反应容器中加入B mol DMF,在8~10℃下加入C mol三氯氧磷,继续搅拌

0.5h后加入A mol二茂铁,升温至20~60℃下反应1~2.5h,得混合液,其中A:B=1:(7~

11),B=C;

第二步,将混合液冷却至室温,向其中加入X mL水,X=300B,用NaOH溶液或KOH溶液调节混合液的pH=6~7,然后用二氯甲烷萃取混合液,将得到的萃取相水洗、干燥,然后减压蒸除萃取相中的二氯甲烷后得到固体,将得到的固体重结晶,得到二茂铁甲醛。

2.根据权利要求1所述的制备二茂铁甲醛的方法,其特征在于:所述的三氯氧磷的滴加速度为1~2滴每秒。

3.根据权利要求1所述的制备二茂铁甲醛的方法,其特征在于:所述的第一步中的升温速度为1~2℃/min。

4.根据权利要求1所述的制备二茂铁甲醛的方法,其特征在于:所述的第二步中的NaOH溶液或KOH溶液的质量浓度为5%~15%。

5.根据权利要求1所述的制备二茂铁甲醛的方法,其特征在于:所述的第二步中用二氯甲烷萃取混合液两次,将两次萃取后得到的有机相合并得到萃取相。

6.根据权利要求5所述的制备二茂铁甲醛的方法,其特征在于:所述的第二步中二氯甲烷的用量为每次20mL。

7.根据权利要求1所述的制备二茂铁甲醛的方法,其特征在于:所述的第二步中干燥采用的干燥剂为无水硫酸镁或无水硫酸钠。

8.根据权利要求1所述的制备二茂铁甲醛的方法,其特征在于:所述的第二步中的重结晶溶剂为体积比为1:3的二氯甲烷和正己烷的混合溶剂。