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专利号: 2013101014990
申请人: 浙江丽晶化学有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-26
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.3-(吡啶-2-基氨基)丙酸乙酯合成新工艺,其特征在于:工艺的制备路线如下:

工艺具体实现步骤如下:

步骤(1).往2-氯吡啶N-氧化物中加入反应溶剂,按一定摩尔比例与3-氨基丙酸、无机碱混合反应,得到化合物1,用盐酸调节反应液的PH值为6.5~8后,浓缩至干,加入无水乙醇,打浆洗涤,过滤,得到化合物1的乙醇溶液;反应温度为50~100℃,反应时间为12~

48小时;

所述的反应溶剂为水、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮中的一种;

所述的2-氯吡啶N-氧化物与3-氨基丙酸、无机碱的摩尔比例为(1:1:1)~(1:2:

3);

所述的2-氯吡啶N-氧化物为浙江丽晶化学有限公司提供;

所述的化合物1的反应收率为90%-95%;

步骤(2).在-10~10℃温度下,往化合物1的乙醇溶液中加入添加剂,在-5~80℃温度下,搅拌1~72小时,得到3-(吡啶-2-基氨基)丙酸乙酯N-氧化物盐酸盐乙醇溶液,然后减压浓缩,除去大部分溶剂,再加入无水乙醇和无机碱,常温搅拌1~12小时,过滤,得到化合物2的乙醇溶液;

所述的步骤(2)中的添加剂为氯化亚砜、氯化氢、浓硫酸、对甲苯磺酸中的一种;反应温度为-5~80℃,反应时间为1~72小时;

所用的步骤(1)和步骤(2)的无机碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种;

所述的3-(吡啶-2-基氨基)丙酸乙酯N-氧化物的乙醇溶液的反应收率为70~99%;

步骤(3). 在3-(吡啶-2-基氨基)丙酸乙酯N-氧化物的乙醇溶液中加入催化剂和三乙胺,然后通入氢气,在温度为50~100℃、压力为1~5 MPa下,反应12~24小时后,过滤,滤液浓缩至干,减压蒸馏,收集馏分后获得3-(吡啶-2-基氨基)丙酸乙酯;

所述的步骤(3)中的催化剂为钯炭或瑞尼镍;

所述的步骤(3)中的3-(吡啶-2-基氨基)丙酸乙酯的反应收率为60~85%;

作为优选,步骤(1)的反应温度为80~100℃,最佳反应时间为24~36小时;

作为优选,步骤(1)中所用的最佳溶剂为水;

作为优选,步骤(1)中2-氯吡啶N-氧化物与3-氨基丙酸、无机碱的摩尔比例为1:

1.2: 2;

作为优选,步骤(2)中最佳添加剂为氯化亚砜;

作为优选,步骤(1) 和步骤(2)中所用的无机碱为碳酸钾或碳酸钠。