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专利号: 2013101057318
申请人: 常州大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.连续流微通道反应器硝酸胍水溶液酸化制备硝基胍的方法,其特征在于按照下述步骤进行:

(1)反应中所需的物料硝酸胍水溶液和浓硫酸,首先分别通入微通道反应器中各直通道中进行预热,设定温度由外部换热器进行控制,换热介质为导热油和水,再通过流量控制改变硝酸胍的水溶液:浓硫酸摩尔比=1:0.9~1:100;控制硝酸胍的水溶液流速:0.2mL/min~10mL/min,控制浓硫酸流速:0.2mL/min~10mL/min;硝酸胍水溶液质量浓度为10%~

60%;经由各自计量泵同步进入增强传质型模块内进行混合反应,混合温度同样由外部换热器进行控制;

(2)在该模块中经混合并发生反应后,继续通过一系列增强传质型微通道模块以及直流型微通道模块,反应过程完成后,产物从反应器的出口流出,进入冷却后处理过程;该反应过程在微通道反应器内反应停留时间为50s~150s,反应温度为40~120℃;

(3)将自微通道反应器出口得到的反应液直接流入装有冰水的收集器中,边接液边搅拌,固体不断析出,待反应液停止流出后,继续搅拌5min,过滤,滤饼以水洗涤2次后,再以水重结晶,35℃下减压干燥6h,得白色粉末状固体,收率80~85%,熔点230~232℃。

2.

根据权利要求1所述的连续流微通道反应器硝酸胍水溶液酸化制备硝基胍的方法,其特征在于步骤(1)中硝酸胍水溶液质量浓度优选为40~50%。

3.根据权利要求1所述的连续流微通道反应器硝酸胍水溶液酸化制备硝基胍的方法,其特征在于步骤(1)中硝酸胍的水溶液:浓硫酸摩尔比优选1:1~1:2。

4.根据权利要求1所述的连续流微通道反应器硝酸胍水溶液酸化制备硝基胍的方法,其特征在于步骤(1)中控制硝酸胍的水溶液流速优选0.8~2mL/min,控制浓硫酸流速优选

0.8~2mL/min。

5.根据权利要求1所述的连续流微通道反应器硝酸胍水溶液酸化制备硝基胍的方法,其特征在于步骤(2)中该反应过程在微通道反应器内反应停留时间优选为80~100s,反应温度优选为80~100℃。

6.根据权利要求1所述的连续流微通道反应器硝酸胍水溶液酸化制备硝基胍的方法,其特征在于所述的增强传质型微通道反应器模块内微通道结构为直流型通道结构或增强混合型通道结构。

7.根据权利要求1所述的连续流微通道反应器硝酸胍水溶液酸化制备硝基胍的方法,其特征在于所述的直流型通道结构为管状结构,增强混合型通道结构为T型结构、球形结构、球形带挡板结构、水滴状结构或心型结构,通道水力直径为0.5mm~10mm。

8.根据权利要求1所述的连续流微通道反应器硝酸胍水溶液酸化制备硝基胍的方法,其特征在于所用的微通道反应器为增强传质型微通道反应器,该反应系统由多块模块组装而成;该模块的材质为单晶硅、特种玻璃、陶瓷、涂有耐腐涂层的不锈钢或金属合金、聚四氟乙烯等;反应系统可防腐耐压,耐压能力视材质不同而不同,系统中反应最大安全压力为

15~30bar;模块内微通道结构分直流型通道结构和增强混合型通道结构两种,直流型通道为管状结构,增强混合型通道结构为T型结构、球形结构、球形带挡板结构、水滴状结构、心型结构,通道水力直径为0.5mm~10mm。