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专利号: 2013101141197
申请人: 常州大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种利用微通道反应器硝化硫酸胍的硫酸溶液制备硝基胍的方法,其特征在于按照下述步骤进行:

(1)反应中所需的物料为硫酸胍的硫酸溶液和硝酸,首先分别通入微通道反应器中各直通道模块中进行预热,设定温度由外部换热器进行控制,换热介质为导热油;再通过流量控制改变硫酸胍的硫酸溶液:硝酸摩尔比=1:0.9~1:100;控制硫酸胍的硫酸溶液流速:

0.2mL/min~10mL/min,控制硝酸流速:0.2mL/min~10mL/min;经由各自计量泵同步进入增强传质型模块内进行混合反应,混合温度同样由外部换热器进行控制;

(2)通过流量控制硫酸胍和硝酸的摩尔比,在该模块中经混合并发生反应后,继续通过一系列增强传质型微通道模块以及直流型微通道模块,反应过程完成后,产物从反应器的出口流出,进入冷却后处理过程;该反应过程在微通道反应器内反应停留时间为50s~

150s,反应温度为40~120℃;

(3)将自微通道反应器出口得到的反应液直接流入装有冰水的收集器中,边接液边搅拌,固体不断析出,待反应液停止流出后,继续搅拌5min,过滤,滤饼以水洗涤2次后,再以水重结晶,35℃下减压干燥6h,得白色粉末状固体,收率90~93%,熔点230~232℃。

2.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器硝化硫酸胍的硫酸溶液制备硝基胍的方法,其特征在于其中步骤(1)中硫酸胍的硫酸溶液:硝酸摩尔比优选为1:1~1:2,硫酸胍的硫酸溶液质量浓度为10%~45%;硝酸质量浓度为30%~100%。

3.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器硝化硫酸胍的硫酸溶液制备硝基胍的方法,其特征在于其中步骤(1)中控制硫酸胍的硫酸溶液流速优选为0.8~2mL/min,控制硝酸流速优选为0.8~2mL/min。

4.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器硝化硫酸胍的硫酸溶液制备硝基胍的方法,其特征在于其中步骤(1)中硝酸可以替换为硝酸与硫酸的混酸,其中混酸中硝酸的质量分数为10%~100%。

5.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器硝化硫酸胍的硫酸溶液制备硝基胍的方法,其特征在于其中步骤(2)中在微通道反应器内反应停留时间优选为80~100s,反应温度优选为80~100℃。

6.根据权利要求2所述的一种利用微通道反应器硝化硫酸胍的硫酸溶液制备硝基胍的方法,其特征在于其中步骤(1)中硫酸胍的硫酸溶液质量浓度优选为20~30%;硝酸质量浓度优选为45~75%。