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专利号: 201310129679X
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种式(I)所示的4-芳硫基喹唑啉类化合物的合成方法,其特征在于,所述的合成方法为:将式(II)所示的喹唑啉-4(3H)-酮类化合物、六氯环三磷腈和碱以物质的量比为1:0.8~1.2:4~6.5投料,在有机溶剂中,氮气保护下室温搅拌0.5~24小时进行喹唑啉-4(3H)-酮类化合物的活化,然后加入式(III)所示的苯硫酚类化合物,氮气保护下于25℃~65℃反应10~48小时,所述式(III)所示的苯硫酚类化合物的物质的量与喹唑啉-4(3H)-酮类化合物的物质的量比为4~6.5:1,反应结束后,反应液经后处理得到式(I)所示的4-芳硫基喹唑啉类化合物;所述碱为三乙胺、二异丙基乙胺、1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯、碳酸钾或碳酸铯;

1

式(I)、式(II)或式(III)中,R为H、F、Cl、Br、I、硝基、C1~C4烷基或C1~C3烷氧2

基;R为H、F、Cl、Br、I、硝基、C1~C4烷基或C1~C3烷氧基。

2.如权利要求1所述的4-芳硫基喹唑啉类化合物的合成方法,其特征在于所述有机溶剂为四氢呋喃、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺或乙腈。

3.如权利要求2所述的4-芳硫基喹唑啉类化合物的合成方法,其特征在于:所述有机溶剂的质量用量为喹唑啉-4(3H)-酮类化合物(II)的4~10倍。

1

4.如权利要求1所述的4-芳硫基喹唑啉类化合物的合成方法,其特征在于:R 为甲基、2

H、F、Cl、Br、硝基、甲氧基或乙氧基;R为甲基、H、F、Cl、Br、甲氧基或乙氧基。

1 2

5.如权利要求4所述的4-芳硫基喹唑啉类化合物的合成方法,其特征在于:R 为H;R为甲基、甲氧基或Cl。

6.如权利要求1所述的4-芳硫基喹唑啉类化合物的合成方法,其特征在于:所述式(II)所示的喹唑啉-4(3H)-酮类化合物、六氯环三磷腈和碱的物质的量比为1:1~1.1:

5~6。

7.如权利要求1所述的4-芳硫基喹唑啉类化合物的合成方法,其特征在于:所述式(II)所示的喹唑啉-4(3H)-酮类化合物的活化时间为1~12小时。

8.如权利要求1所述的4-芳硫基喹唑啉类化合物的合成方法,其特征在于:所述式(III)所示的苯硫酚类化合物的物质的量与喹唑啉-4(3H)-酮类化合物的物质的量比为

5~6:1。

9.如权利要求1所述的4-芳硫基喹唑啉类化合物的合成方法,其特征在于:加入式(III)所示的苯硫酚类化合物,氮气保护下于40~50℃反应15~24小时。

10.如权利要求1所述的4-芳硫基喹唑啉类化合物的合成方法,其特征在于:后处理方法为:反应结束后,反应液冷却至室温,直接进行柱层析分离,以石油醚和乙酸乙酯体积比为10:1的混合液做淋洗剂进行洗脱,TLC检测,收集含有4-芳硫基喹唑啉类化合物的洗脱液,洗脱液蒸馏除去淋洗剂得到所述的4-芳硫基喹唑啉类化合物。