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专利号: 2013101409586
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种制备4-(N-吩噻嗪-)-羰基-2-丁烯酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:第一步,向反应容器中加入A mol吩噻嗪和B mol顺丁烯二酸酐,再加入乙腈;搅拌下向反应容器中滴加浓盐酸,得反应液,将反应液从室温升温至40~80℃并搅拌反应1~

2.5h,得混合液,其中A:B=2.5:(2.5~3.0);

第二步,将混合液减压蒸出乙腈,得浓缩液,其中浓缩液中乙腈的体积为混合液中乙腈体积的15~20%;待浓缩液冷却至室温后向其中加入水,搅拌均匀后抽滤,将滤饼水洗、干燥,得到4-(N-吩噻嗪-)-羰基-2-丁烯酸。

2.根据权利要求1所述的制备4-(N-吩噻嗪-)-羰基-2-丁烯酸的方法,其特征在于:所述的乙腈的用量为C mL,C=(4000~6000)A。

3.根据权利要求1所述的制备4-(N-吩噻嗪-)-羰基-2-丁烯酸的方法,其特征在于:所述的浓盐酸的质量浓度为36~38%,用量为D mL,D=(60~100)A。

4.根据权利要求1所述的制备4-(N-吩噻嗪-)-羰基-2-丁烯酸的方法,其特征在于:所述第一步中的搅拌速率为1500~2500r/min。

5.根据权利要求1所述的制备4-(N-吩噻嗪-)-羰基-2-丁烯酸的方法,其特征在于:所述第一步中的升温速度为3~4℃/min。

6.根据权利要求1所述的制备4-(N-吩噻嗪-)-羰基-2-丁烯酸的方法,其特征在于:所述第二步中待浓缩液冷却至室温后向其中加入X mL水,X=(4000~8000)A。

7.根据权利要求1所述的制备4-(N-吩噻嗪-)-羰基-2-丁烯酸的方法,其特征在于:所述第二步中搅拌均匀所需的时间为5~10min。

8.根据权利要求1所述的制备4-(N-吩噻嗪-)-羰基-2-丁烯酸的方法,其特征在于:所述第二步中的干燥为室温晾干。

9.根据权利要求1所述的制备4-(N-吩噻嗪-)-羰基-2-丁烯酸的方法,其特征在于:所述的A:B=2.5:2.75,反应温度为60℃,反应时间为2h。