1.一种含均匀分散碳纳米管的纳米钼粉的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)碳纳米管的修饰:将碳纳米管置于浓硝酸中,碳纳米管相对浓硝酸的含量为5~
15g/100ml,在60~80℃温度下超声波分散20~30min,然后在70~90℃温度下进行回流处理1~5h,冷却到室温后用去离子水稀释和抽滤至中性,随后将粉末置于真空干燥箱中在60~90℃干燥处理2~5h,获得经修饰改性的碳纳米管;
(2)制备溶胶:称取一定量的碳纳米管与仲钼酸铵溶液混合,碳纳米管的含量为碳纳米管加仲钼酸铵溶液总体积含量的3%,加入一水合柠檬酸和聚乙二醇试剂,两者加入量均为混合溶液体积的0.5~1.5%,充分搅拌后,再滴加甲酸至溶液pH值为3,然后将溶液置于恒温搅拌器中,在搅拌温度为60~80℃和搅拌速度为20~30r/min的状态下搅拌30~40h,形成溶胶;
(3)制备凝胶:将溶胶置于160~200℃真空干燥箱中保温5~15h,制备成凝胶;
(4)研磨:将凝胶在研磨皿中研磨成粉状,并过300目筛;
(5)氢气还原:将研磨后的凝胶放于还原炉中,以纯度为99.99%的流动氢气为还原载气,氢气流量为460ml/min,在850℃的温度下还原1h后,随炉冷却,制备出碳纳米管体积含量为3%的碳纳米管/纳米钼粉复合粉末材料。
2.一种含均匀分散碳纳米管的纳米钼粉的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)碳纳米管的修饰:将碳纳米管置于浓硝酸中,碳纳米管相对浓硝酸的含量为5~
15g/100ml,在60~80℃温度下超声波分散20~30min,然后在70~90℃温度下进行回流处理1~5h,冷却到室温后用去离子水稀释和抽滤至中性,随后将粉末置于真空干燥箱中在60~90℃干燥处理2~5h,获得经修饰改性的碳纳米管;
(2)制备溶胶:称取体积含量12%的碳纳米管与仲钼酸铵溶液混合,碳纳米管的添加量是相对碳纳米管加仲钼酸铵溶液总和的含量,加入一水合柠檬酸和聚乙二醇试剂,两者加入量均为混合溶液体积的0.5~1.5%,充分搅拌后,再向溶液中滴加甲酸至溶液pH值为3,然后将溶液置于恒温搅拌器中,在搅拌温度为60~80℃和搅拌速度为20~30r/min的状态下搅拌30~40h,形成溶胶;
(3)制备凝胶:将溶胶置于160~200℃真空干燥箱中保温5~15h,制备成凝胶;
(4)研磨:将凝胶在研磨皿中研磨成粉状,并过300目筛;
(5)氢气还原:将研磨后的凝胶放于还原炉中,以纯度为99.99%的流动氢气为还原载气,氢气流量为280ml/min,在700℃的温度下还原5h后,随炉冷却,制备出碳纳米管体积含量为12%的碳纳米管/纳米钼粉复合粉末材料。
3.一种含均匀分散碳纳米管的纳米钼粉的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)碳纳米管的修饰:将碳纳米管置于浓硝酸中,碳纳米管相对浓硝酸的含量为5~
15g/100ml,在60~80℃温度下超声波分散20~30min,然后在70~90℃温度下进行回流处理1~5h,冷却到室温后用去离子水稀释和抽滤至中性,随后将粉末置于真空干燥箱中在60~90℃干燥处理2~5h,获得经修饰改性的碳纳米管;
(2)制备溶胶:称取体积含量23%的碳纳米管与仲钼酸铵溶液混合,碳纳米管的添加量是相对碳纳米管加仲钼酸铵溶液总和的含量,滴加一水合柠檬酸和聚乙二醇试剂,两者加入量均为混合溶液体积的0.5~1.5%,充分搅拌后,再向溶液中滴加甲酸至溶液pH值为3,然后将溶液置于恒温搅拌器中,在搅拌温度为60~80℃和搅拌速度为20~30r/min的状态下搅拌30~40h,形成溶胶;
(3)制备凝胶:将溶胶置于160~200℃真空干燥箱中保温5~15h,制备成凝胶;
(4)研磨:将凝胶在研磨皿中研磨成粉状,并过300目筛;
(5)氢气还原:将研磨后的凝胶放于还原炉中,以纯度为99.99%的流动氢气为还原载气,氢气流量为80ml/min,在550℃的温度下还原9h后,随炉冷却,制备出碳纳米管体积含量为23%的碳纳米管/纳米钼粉复合粉末材料。