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专利号: 2013101772673
申请人: 常州大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种分析6,12-二苯基二苯并[b,f][1,5]二氮杂环辛四烯光学异构体的方法,其特征在于:所述的分析方法为高效液相色谱法,其中,采用的手性柱为“Chiralcel IE,Daicel,250mm×4.6mm,5μm”手性柱、“Chiralcel AD-H,Daicel,250mm×4.6mm,5μm”手性柱或“Chiralcel IA,SFC,Daicel,150mm×4.6mm,5μm”手性柱,采用“Chiralcel IE,Daicel,250mm×4.6mm,5μm”手性柱时,以正己烷和乙酸乙酯组成的混合物为流动相,正己烷和乙酸乙酯的体积比为95:5,检测波长为254nm,流速为

1.0mL/min,进样体积为10μL,柱温为25℃;

采用“Chiralcel AD-H,Daicel,250mm×4.6mm,5μm”手性柱时,以正己烷和异丙醇组成的混合物为流动相,正己烷和异丙醇的体积比为98:2、95:5、90:10或80:20,检测波长为

254nm,流速为1.0mL/min或0.5mL/min,进样体积为10μL,柱温为25℃;

采用“Chiralcel IA,SFC,Daicel,150mm×4.6mm,5μm”手性柱时,以“液态二氧化碳/异丙醇/二氯甲烷”混合物为流动相,体积比为85/12/3,检测波长为220nm,流速为2.0mL/min,进样体积为5μL,柱温为25℃。

2.如权利要求1所述的分析方法,其特征在于:采用“Chiralcel IE,Daicel,

250mm×4.6mm,5μm”手性柱或“Chiralcel AD-H,Daicel,250mm×4.6mm,5μm”手性柱时,分析方法的具体步骤为(1)取6,12-二苯基二苯并[b,f][1,5]二氮环辛四烯样品,用异丙醇溶解,得到1mL含

0.1mg~0.5mg的6,12-二苯基二苯并[b,f][1,5]二氮环辛四烯的样品溶液;

(2)设置流动相流速,检测波长为254nm,色谱柱柱温箱温度为25℃;

(3)取步骤(1)的样品溶液10μL注入液相色谱仪,记录色谱图。

3.如权利要求1所述的分析方法,其特征在于:采用“Chiralcel IA,SFC,Daicel,

150mm×4.6mm,5μm”手性柱时,分析方法的具体步骤为

(1)取6,12-二苯基二苯并[b,f][1,5]二氮环辛四烯样品,用异丙醇/二氯甲烷=80/20(v/v)溶解,得到1mL含0.1mg~0.5mg的6,12-二苯基二苯并[b,f][1,5]二氮环辛四烯的样品溶液;

(2)设置流动相流速为2.0mL/min,检测波长为220nm,色谱柱柱温箱温度为25℃;

(3)取步骤(1)的样品溶液5μL注入超临界液相色谱仪,记录色谱图。