欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2013101998379
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种式(Ⅰ)所示的N烷基取代磺酰胺类化合物的制备方法,其特征在于所述方法为:式(Ⅲ)所示的磺酰胺类化合物与式(Ⅱ)所示的醇类化合物加入有机溶剂中,在酸酐催化剂的作用下,于30~200℃温度下反应,TLC跟踪检测至反应结束,反应液经后处理制得式(Ⅰ)所示的N烷基取代磺酰胺类化合物;所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、乙腈、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺或二氧六环;所述的式(Ⅲ)所示的磺酰胺类化合物、式(Ⅱ)所示的醇类化合物、酸酐催化剂的物质的量之比为1:1~25:0.01~10;

式(Ⅰ)或式(III)中,R1为苯基或苯环上有取代基的取代苯基,所述取代苯基上的取代基为C1~C6的烷基或卤素;所述卤素为氟、氯、溴或碘;

式(Ⅰ)或(Ⅱ)中,R2为苄基、C1~C10的烷基或C3~C10的环烷基。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述R1为苯基、对甲基苯基、邻甲基苯基、对氯苯基、对溴苯基或对碘苯基。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述R2为苄基、甲基、丁基、异丙基或环己基。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的酸酐催化剂为乙酸酐或三氟甲磺酸酐。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述有机溶剂为二氧六环。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述反应的温度为90~120℃。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的式(Ⅲ)所示的磺酰胺类化合物、式(Ⅱ)所示的醇类化合物、酸酐催化剂的物质的量之比为1:3.0~5.0:0.5~2.0。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的酸酐催化剂为三氟甲磺酸酐。

9.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述反应液后处理方法为:反应结束后,反应液蒸馏除去溶剂,然后进行柱层析,以体积比为3:1的石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂作为洗脱剂,收集Rf值0.47~0.5的洗脱液,收集得到的洗脱液减压蒸馏,干燥,制得式(Ⅰ)所示的N烷基取代磺酰胺类化合物。

10.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述方法按照以下步骤进行:将式(Ⅲ)所示的磺酰胺类化合物与式(Ⅱ)所示的醇类化合物混合,加入二氧六环中,在三氟甲磺酸酐的作用下,于120℃温度下反应,TLC跟踪检测至反应结束,反应液蒸馏除去溶剂,然后进行柱层析,以体积比为3:1的石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂作为洗脱剂,收集Rf值0.47~0.5的洗脱液,收集得到的洗脱液减压蒸馏,干燥,制得式(Ⅰ)所示的N烷基取代磺酰胺类化合物;所述的式(Ⅲ)所示的磺酰胺类化合物、式(Ⅱ)所示的醇类化合物、三氟甲磺酸酐的物质的量之比为1:3.0~5.0:1.0~2.0,所述二氧六环的体积用量以磺酰胺类化合物的物质的量计为1~3mL/mmol。