1.一种11-氯二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓的制备方法,其特征在于所述制备方法为:
以结构如式(I)所示的10H-二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓-11-酮与结构如式(III)所示的Vilsmeier试剂为原料,在有机溶剂中加热反应制得结构如式(II)所示的11-氯二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓;所述Vilsmeier试剂由结构如式(a)所示的双-(三氯甲基)碳酸酯和结构如式(b)所示的DMF制得;
2.如权利要求1所述的11-氯二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓的制备方法,其特征在于所述有机溶剂选自下列一种或任意几种的组合:甲苯、乙苯、二甲苯、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、乙腈、苯甲腈、苯乙腈、乙酸乙酯、甲酸乙酯、甲酸甲酯、丙酸乙酯、丙酮、丁酮、甲乙酮、乙二醇、乙醇、甲醇、石油醚、乙醚、叔丁醚、乙胺、三乙胺、吡啶、哌嗪。
3.如权利要求1所述的11-氯二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓的制备方法,其特征在于所述有机溶剂选自下列之一:甲苯、1,2-二氯乙烷、乙腈、乙苯。
4.如权利要求1~3之一所述的11-氯二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓的制备方法,其特征在于:10H-二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓-11-酮、双-(三氯甲基)碳酸酯和DMF的投料摩尔比为1:0.33~1:0.05~0.15。
5.如权利要求1~3之一所述的11-氯二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓的制备方法,其特征在于:10H-二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓-11-酮、双-(三氯甲基)碳酸酯和DMF的投料摩尔比为1:0.33~0.66:0.05~0.10。
6.如权利要求1~3之一所述的11-氯二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓的制备方法,其特征在于:所述反应在50~136℃的温度条件下进行,反应时间为2.0~8.0小时。
7.如权利要求1~3之一所述的11-氯二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓的制备方法,其特征在于:所述反应在70~112℃的温度条件下进行,反应时间为3.0~5.0小时。
8.如权利要求4所述的11-氯二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓的制备方法,其特征在
于所述制备方法按照如下步骤进行:在反应釜中加入10H-二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓-11-酮、双-(三氯甲基)碳酸酯和DMF,再加入有机溶剂,加热至50~136℃,加热2.0~
8.0小时后,停止反应,取出反应液,分离纯化得到11-氯二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓。