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专利号: 2013102258418
申请人: 中国矿业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种分等级单斜相ZrO2纳米片的制备方法,其特征是:采用直接氧化刻蚀ZrB2陶瓷的方法,并通过一系列化学反应,原位自组装生成分等级单斜相ZrO2纳米片;该制备方法包括如下步骤:1)选取ZrB2作为锆源,以热分解可产生氧气的物质作为氧源,以强腐蚀性氢氟酸作为辅助材料;2)配置氧源溶液,并添加表面活性剂,充分搅拌溶解;3)称取ZrB2陶瓷粉和钇盐,分别加入到上述溶液中;4)然后添加强腐蚀性氢氟酸,充分搅拌后,转移到特氟龙内衬的反应釜中进行水热反应;5)反应结束后,将产物过滤,用去离子水和乙醇清洗,并在烘箱中干燥;6)将干燥的产物热处理后得到最终单斜相ZrO2纳米片;

所述的水热温度为120~200 ℃,水热时间为12~48 h;所述的去离子水清洗温度为

50~80 ℃,洗涤次数为3-5次;所述的乙醇清洗为常温清洗,洗涤次数为1-3次;所述的干燥的温度为60~80 ℃,干燥时间大于5 h;所述的热处理温度为450~650 ℃,热处理时间为

3~5 h。

2.根据权利要求1所述的一种分等级单斜相ZrO2纳米片的制备方法,其特征是:原材料包括ZrB2陶瓷粉、氢氟酸、氧源、钇源、表面活性剂,均为分析纯;所述的氢氟酸浓度为

40%。

3.根据权利要求2所述的一种分等级单斜相ZrO2纳米片的制备方法,其特征是:所述的氧源包括过氧化氢H2O2和氯酸钾KClO3;

所述的氧源为H2O2时,原材料摩尔比为ZrB2 : H2O2 : HF = 1 : (5~5.5) : (8~8.5),H2O2和HF适当过量;

所述的氧源为KClO3时,原材料摩尔比为ZrB2 : KClO3 : HF = 3 : (5~5.5) : (24~24.5),KClO3和HF适当过量。

4.根据权利要求2所述的一种分等级单斜相ZrO2纳米片的制备方法,其特征是:所述的钇源包括硝酸钇Y(NO3)3·6H2O和氯化钇YCl3·6H2O;所述的钇添加量为ZrB2用量的3~5 %,所述的ZrB2用量的3~5 %为摩尔百分比。

5.根据权利要求2所述的一种分等级单斜相ZrO2纳米片的制备方法,其特征是:所述的表面活性剂包括三嵌段表面活性剂F127、P123、乙二胺和十六烷基三甲基溴化铵;所述的表面活性剂的加入量为ZrB2用量0.05-2%,所述的ZrB2用量0.05-2%为摩尔百分比。