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专利号: 2013102298006
申请人: 江西师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-04
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种提纯(R)-9-[2-(二乙氧基磷酰甲氧基)丙基]腺嘌呤的方法,其特征在于,在叔丁醇镁催化(R)-9-(2-羟基丙基)腺嘌呤与对甲苯磺酰氧基膦酸二乙酯制备(R)-9-[2-(二乙氧基磷酰甲氧基)丙基]腺嘌呤得到的最终反应液中加入有机酸中和后,减压蒸除有机溶剂;在剩余混合物中加入镁盐沉淀剂后在30~35℃下搅拌0.5~1小时,析出镁盐晶体,抽滤;将滤液经萃取分离出水后,浓缩有机相,得到粗产物;所得粗产物用极性有机溶剂重结晶,即得;所述的镁盐沉淀剂的用量为剩余混合物体积的2~8倍;镁盐沉淀剂包括以下组分:水20~28vol%,极性醚类72~80vol%;所述的极性醚类为甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚、甲基异丁基醚、甲基异丙基醚中的一种或几种。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的镁盐沉淀剂的用量为所述剩余混合物体积的4~6倍。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述极性有机溶剂为丙酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、甲基叔丁基醚的一种或几种。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的浓缩温度为60~80℃。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机酸为甲酸、乙酸、丙酸中一种或几种。

6.如权利要求1~5任一项所述的方法,其特征在于,所述的萃取采用甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚、甲基异丁基醚、甲基异丙基醚中一种或几种作为萃取剂。