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专利号: 2013102566743
申请人: 常州大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种甲基丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯嵌段共聚物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

1)聚甲基丙烯酸丁酯的制备:将单体BMA、引发剂AIBN、分子量调节剂1,1-二苯基乙烯和溶剂加入到反应器中搅拌均匀,反复抽真空和通氩气以除去氧气和水分,然后加热到

70-75℃的条件下反应20-25h;

所述BMA与AIBN的摩尔比为100:0.4-1.5,所述AIBN与1,1-二苯基乙烯的摩尔比为

1:2,所述溶剂为甲苯、乙酸丁酯中的一种;

2)聚甲基丙烯酸丁酯的提纯:反应完成后,将产物在旋转蒸发器中旋蒸以除去溶剂,直至旋转蒸发器中液体不再滴下为止,将旋蒸后的产物滴入过量的甲醇中沉淀,过滤,将得到的沉淀物加入到三氯甲烷中完全溶解,然后,将沉淀物三氯甲烷溶液滴入过量甲醇中沉淀,重复2-3次以除去未反应的BMA、AIBN、1,1-二苯基乙烯及少量溶剂,最后将得到的沉淀物真空干燥,即得到聚甲基丙烯酸丁酯,结构如下:

3)甲基丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯嵌段共聚物的制备:将步骤2)所得的PBMA溶解在乙酸丁酯中,再将第二单体DMAEMA加入到溶解有PBMA的乙酸丁酯中,搅拌均匀后反复抽真空和通氩气以除去氧气和水分,然后加热到85℃的条件下反应4-6h; 其中,所述PBMA与DMAEMA的质量比为1:0.5-5;

4)甲基丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯嵌段共聚物的提纯:反应完成后,将产物在旋转蒸发器中旋蒸以除去溶剂,直至旋转蒸发器中液体不再滴下为止,将旋蒸后的产物滴入过量的石油醚中沉淀,过滤,将得到的沉淀物加入到THF中完全溶解,然后,将沉淀物的THF溶液滴入过量的石油醚中沉淀,重复2-3次以除去未反应的PBMA及少量溶剂,之后将沉淀物真空干燥,即得到甲基丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯嵌段共聚物,结构如下: 。

2.如权利要求1所述的一种甲基丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯嵌段共聚物的制备方法,其特征在于:所述加热方式为油浴加热。