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专利号: 2013103447883
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种2,3-二氯-5-甲基吡啶的合成方法,所述方法是以N-亚丙基苄胺为起始原料,先与氯乙酰氯在缚酸剂的作用下于-10℃~60℃下进行酰化反应得到N-苄基-N-丙烯基-α-氯乙酰胺,N-苄基-N-丙烯基-α-氯乙酰胺再与二甲基氯亚甲基氯化铵于20℃~

120℃下进行环合反应得到2,3-二氯-5-甲基吡啶;所述的缚酸剂为下列之一:三甲胺、三乙胺、三正丙胺、吡啶、3-甲基吡啶、碳酸钾、碳酸钠;所述N-亚丙基苄胺∶氯乙酰氯∶缚酸剂的投料摩尔比为1∶0.5~2∶0.5~2,所述N-苄基-N-丙烯基-α-氯乙酰胺∶二甲基氯亚甲基氯化铵的投料摩尔比为1∶1~2。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述酰化反应在无溶剂或有机溶剂1中进行,所述有机溶剂1为下列之一或其中两种以上的混合物:二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、甲苯、二甲苯、氯苯、乙酸乙酯、乙醚、四氢呋喃、二氧六环、乙腈。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述环合反应在有机溶剂2中进行,所述有机溶剂2为下列之一或其中两种以上的混合物:二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、甲苯、二甲苯、氯苯、乙酸乙酯、乙醚、四氢呋喃、二氧六环、乙腈。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述缚酸剂为三乙胺或吡啶。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述N-亚丙基苄胺∶氯乙酰氯∶缚酸剂的投料摩尔比为1∶1.05~1.1∶1.1~1.2,所述N-苄基-N-丙烯基-α-氯乙酰胺∶二甲基氯亚甲基氯化铵的投料摩尔比为1∶1.2~1.5。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述有机溶剂1为乙酸乙酯或四氢呋喃,所述有机溶剂2为1,2-二氯乙烷。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述酰化反应在10℃~30℃下进行,所述环合反应在50℃~70℃下进行。