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专利号: 201310376982X
申请人: 江苏大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 染料;涂料;抛光剂;天然树脂;黏合剂;其他类目不包含的组合物;其他类目不包含的材料的应用
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种锰氮化合物-碳纳米管复合材料,其特征在于:所述复合材料的分子式为Mn3(Zn1-xSnx)N/CNTs,Mn3(Zn1-xSnx)N由Mn,Zn,Sn,N组成, x=0.1~0.5,其晶体结构为反钙钛矿立方结构,CNTs为多壁碳纳米管,锰氮化合物Mn3(Zn1-xSnx)N与CNTs的质量比分别为100:1~100:5,在298~324K温度区间范围内,复合材料具有负热膨胀或零膨胀,在-6

0~10×10 /K范围内变化,且其硬度为400~500HV。

2.如权利要求1所述的一种锰氮化合物-碳纳米管复合材料,其特征在于:当x=0.3,Mn3(Zn0.7Sn0.3)N与CNTs质量比为100:5时,在温度区间为298-324K,其平均线膨胀系数-6为-2.79×10 /K,硬度为HV468。

3.如权利要求1所述的一种锰氮化合物-碳纳米管复合材料,其特征在于:当x=0.3,Mn3(Zn0.7Sn0.3)N与CNTs质量比为100:3时,在温度区间为298-316K,其平均线膨胀系数近似于0,即为零膨胀材料,硬度为HV400。

4.如权利要求1所述的一种锰氮化合物-碳纳米管复合材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)称取锰粉以及氧化锌粉末,摩尔比为ZnO:Mn=1:3,然后将其放入管式炉中,在流动的氨气的气氛下,升温至750℃,保温10小时,随炉冷却,合成Mn3ZnN粉末;

(2)称取锰粉以及氧化锡粉末,摩尔比为SnO2:Mn=1:3,然后将其放入管式炉中,在流动的氨气的气氛下,升温至350℃,保温10小时,随炉冷却,合成Mn3SnN粉末;

(3)将合成的Mn3ZnN粉末和Mn3SnN粉末按照比例称取,混合均匀,在玛瑙研钵中研磨过筛;

(4)将粉末样品均匀倒入小瓷舟中,再将小瓷舟放入石英管中并同时抽真空,然后密封石英管;将石英管放进管式炉中,升温至850℃,保温20小时,冷却至室温,关闭电源,随炉冷却至室温,合成Mn3(Zn1-xSnx)N粉末,并对粉末进行研磨过筛;

(5)将多壁碳纳米管CNTs酸洗后,按配比称重,用乙醇溶液作为分散剂,超声分散得到悬浮液;

(6)将研磨过筛后的Mn3(Zn1-xSnx)N粉末与CNTs悬浮液混合、湿磨,将所得到的混合溶液过滤,干燥,得到Mn3(Zn1-xSnx)N与CNTs的混合粉末;

(7)使用压片机将混合粉末压成片状;

(8)将压制成片状的样品装入石英管中并同时抽真空,然后密封石英管,将石英管放进管式炉中,升温至300℃,保温1小时,继续升温至1150℃,保温3小时,随炉冷却至室温,取出样品,即可得到目标产物Mn3(Zn1-xSnx)N/CNTs复合材料。

5.如权利要求4所述的一种具有超大负热膨胀的粉体的制备方法,其特征在于:所述锰粉的质量百分含量为:99.9%;所述氧化锌粉末的质量百分含量为:99.7%;所述氧化锡粉末的质量百分含量为:99.85%。

6.如权利要求4所述的一种具有超大负热膨胀的粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤1和步骤2的升温速率为10℃/分钟;氨气的体积百分含量为≥99.999%。

7.如权利要求4所述的一种具有超大负热膨胀的粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤3和步骤4的研磨过筛指研磨过200目筛。

8.如权利要求4所述的一种具有超大负热膨胀的粉体的制备方法,其特征在于:所述-5步骤4和步骤8中的抽真空指抽真空至10 Pa。

9.如权利要求4所述的一种具有超大负热膨胀的粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤5中的酸洗是采用体积比为1:3的浓硫酸与浓硝酸的混合溶液进行酸洗提纯;乙醇溶液的质量百分含量为95%,多壁碳纳米管与乙醇溶液的的质量与体积比为:1g:3ml。

10.如权利要求4所述的一种具有超大负热膨胀的粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤5的使用压片机将混合粉末压成片状指:使用压片机对混合粉末施以30MPa的压力,将粉末压成片状,静置24h后,将样片在玛瑙研钵中碾碎,然后再在压片机中施以30MPa的压力压成片状。