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专利号: 2013103832058
申请人: 张家港市三联化工科技有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.高光学纯度R-(+)-2-氯丙酸的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(一)、在反应用容器中加入L-乳酸甲酯和吡啶,将反应用容器升温至63℃~68℃,向反应用容器中缓慢滴加氯化亚砜,滴加完毕后将反应用容器升温至72~78℃,保温反应,生成含R-(+)-2-氯丙酸甲酯、氯化氢和二氧化硫的混合物;(二)、将反应用容器降温至25~

30℃,向反应用容器中缓慢滴加水纯化,洗去未反应的氯化亚砜以及生成的氯化氢和二氧化硫,然后静置分层,分出含有R-(+)-2-氯丙酸甲酯的有机层;(三)、将步骤(二)分出的有机层加入配有精馏塔装置的四口瓶中,向有机层中加入硫酸水溶液催化水解,升温至105℃~110℃,常压反应,收集塔顶温度低于90℃的共沸馏分,当GC跟踪四口瓶中R-(+)-2-氯丙酸甲酯≤0.5%(wt)时,将收集的共沸馏分中的下层有机层再次加入四口瓶中,而将上层的水层和甲醇层排去,然后滴加同等体积的水于四口瓶中,继续精馏;重复以上精馏操作2次或3次,直至无共沸物流出,当GC跟踪四口瓶中R-(+)-2-氯丙酸甲酯≤0.5%(wt)时,控制真空0.090MPa~0.095MPa继续蒸馏,收集80℃以下馏分,当馏分中R-(+)-2-氯丙酸≥99.5%(wt)、水份≤0.5%(wt)时,控制真空0.098MPa~0.1MPa收集

100℃~105℃的馏分,得到高光学纯度的R-(+)-2-氯丙酸。

2.根据权利要求1所述的高光学纯度R-(+)-2-氯丙酸的制备方法,其特征在于:步骤(一)中L-乳酸甲酯和吡啶的摩尔比为240:1;L-乳酸甲酯与氯化亚砜的摩尔比为1:

1.05,并且氯化亚砜在1±0.2小时滴加完成,滴加完毕后保温反应3±0.5小时。

3.根据权利要求1或2所述的高光学纯度R-(+)-2-氯丙酸的制备方法,其特征在于:

步骤(三)中的硫酸水溶液的质量浓度为8%~12%。

4.根据权利要求1或2所述的高光学纯度R-(+)-2-氯丙酸的制备方法,其特征在于:

所述的L-乳酸甲酯的纯度≥99%。