欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 201310389531X
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2023-08-24
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种聚酮接枝改性的介孔氧化硅材料的制备方法,包括如下步骤:(1)取介孔氧化硅,加入有机溶剂A,超声洗涤分散,然后离心处理,再干燥至粉末状,得到干净的介孔氧化硅;所述的有机溶剂A选自下列化学纯或分析纯试剂之一:四氢呋喃、三氯甲烷、正庚烷、氯苯、二氯甲烷、甲醇、丙酮;

(2)将步骤(1)获得的介孔氧化硅,在100~500℃下连续抽真空干燥12~48小时,然后在氮气保护下冷却到室温,加入无水级溶剂B,超声分散均匀,在温度0~50℃、氮气保护下加入三乙胺和偶联剂3-丙烯酰基氧基丙基三氯硅烷,搅拌反应1~6天,得到负载有偶联剂的介孔氧化硅;所述的无水级溶剂B选自下列化学纯或分析纯试剂之一:三氯甲烷、正庚烷、氯苯、二氯甲烷;

(3)将负载有偶联剂的介孔氧化硅加入到反应容器,在温度0~50℃、氮气保护下加入无水级溶剂C,超声分散,然后加入后过渡金属催化剂Pd-α-diimine,持续搅拌反应1-6天,得到负载有催化剂的介孔氧化硅;所述的无水级溶剂C选自下列化学纯或分析纯试剂之一:三氯甲烷、正庚烷、氯苯、二氯甲烷;

(4)将负载有催化剂的介孔氧化硅加入到反应容器中,在温度0~50℃、一氧化碳压力

0.1~6atm的条件下,加入无水级溶剂D,再加入2,2’-联吡啶、4-叔丁基苯乙烯进行聚合反应,所得反应混合物经分离纯化得到聚酮接枝改性的介孔氧化硅材料;所述的无水级溶剂D选自下列化学纯或分析纯试剂之一:三氯甲烷、正庚烷、氯苯、二氯甲烷。

2.如权利要求1所述的聚酮接枝改性的介孔氧化硅材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)采用的介孔氧化硅为SBA15。

3.如权利要求1或2所述的聚酮接枝改性的介孔氧化硅材料的制备方法,其特征在于:2

步骤(1)所采用的介孔氧化硅规格为:孔径为3-9nm,朗格缪尔比表面积为300-1000m/g.

4.如权利要求1或2所述的聚酮接枝改性的介孔氧化硅材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,介孔氧化硅与三乙胺的投料质量比为0.01:1~10:1,介孔氧化硅与偶联剂的投料质量比为0.02:1~3:1。

5.如权利要求1或2所述的聚酮接枝改性的介孔氧化硅材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)如下操作:将负载有偶联剂的介孔氧化硅先在室温进行抽真空处理,然后再在氮气保护下加入无水级溶剂C。

6.如权利要求1或2所述的聚酮接枝改性的介孔氧化硅材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,后过渡金属催化剂Pd-α-diimine的加入质量为负载有偶联剂的介孔氧化硅的质量的0.01~1000%。

7.如权利要求1或2所述的聚酮接枝改性的介孔氧化硅材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)包括如下操作:负载有催化剂的介孔氧化硅先在氮气保护下加入到反应容器中,然后进行抽真空处理,再通入CO。

8.如权利要求1或2所述的聚酮接枝改性的介孔氧化硅材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)的反应体系中,负载有催化剂的介孔氧化硅的浓度在0.00001~1g/mL,2,2’-联吡啶的浓度在0.0001~1.5mol/L,4-叔丁基苯乙烯的浓度在0.02~10moL/L。

9.如权利要求1或2所述的聚酮接枝改性的介孔氧化硅材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中聚合反应时间在0.1~48小时。

10.如权利要求1或2所述的聚酮接枝改性的介孔氧化硅材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述的分离纯化采用如下方法(a)所述的反应混合物先加入到体积分数为1%~5%的酸化甲醇溶液中搅拌终止反应;

(b)所得混合物去除溶剂;

(c)所得产物溶解于四氢呋喃中,超声分散,离心分离;

(d)所得产物经10~80℃下真空干燥24~48h后获得聚酮接枝改性的介孔氧化硅材料。