欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2013104670900
申请人: 常州大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-04
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.酰基苯氧乙酸类化合物,其结构通式如结构式I所示,

其中R1为氢、直链或C1-C13支链烷基;R2为氢原子,氟、氯、溴、碘,甲基,甲氧基,羟基,硝基,氨基或取代氨基。

2.权利要求1所述的酰基苯氧乙酸类化合物的合成方法,其特征在于按照下述步骤进行: (1)在0℃时,取代苯酚与取代烷基酰氯在三氟甲烷磺酸作用下发生反应,生成4-取代酰基取代苯酚,其结构式为 ;其中所述取代苯酚:取代酰氯:三氟甲烷磺酸的摩尔比为1:1-5:1-200,其中所述反应温度为-40℃-80℃,反应时间为1-24小时,其中取代所述取代苯酚的取代基R2为氢原子,氟、氯、溴、碘,甲基,甲氧基,羟基,硝基,氨基或取代氨基;其中所述取代酰氯的取代基R1为氢原子、直链或C1-C13支链烷基; (2)4-取代酰基取代苯酚在N,N-二甲基甲酰胺和无水碳酸钾的条件下,与溴乙酸叔丁酯发生烷基化反应得到4-取代酰基苯氧乙酸叔丁酸酯,其结构式为 ;其中所述4-取代酰基取代苯酚:溴乙酸叔丁酯:碳酸钾的摩尔比为1:1-5:1-5,其中所述的碱为碳酸钾,碳酸钠,氢化钠,叔丁醇钾,其中所述的溶剂是N,N-二甲基甲酰胺,丙酮,丁酮,其中所述反应温度为20℃-120℃,反应时间为2-24小时, (3)在乙酸酐存在下,4-取代酰基苯氧乙酸叔丁酸酯与N,N,N,N-四甲基亚甲二胺进行Mannich反应,得到[4-(2-亚甲基)取代酰基]苯氧乙酸叔丁酯,其结构式为;其中所述4-取代酰基苯氧乙酸叔丁酸酯:N,N,N,N-四甲基亚甲二胺:乙酸酐的摩尔比为1:1-5:1-10,优选1:2:4;其中所述反应温度为20℃-120℃,优选85℃;反应时间为2-24小时,优选9小时; (4)[4-(2-亚甲基)取代酰基]苯氧乙酸叔丁酯经过三氟乙酸脱保护基,产生[4-(2-亚甲基)取代酰基]苯氧乙酸(5),其结构式为 ;其中所述[4-(2-亚甲基)取代酰基]苯氧乙酸叔丁酯:三氟乙酸的摩尔比为1:10-100,优选1:30;其中所述反应温度为-20℃-80℃,优选0℃-25℃;反应时间为2-24小时,优选8小时。

3.根据权利要求2所述的酰基苯氧乙酸类化合物的合成方法,其特征在于其中步骤(1)中所述取代苯酚:取代酰氯:三氟甲烷磺酸的摩尔比为1:1.1:12;其中所述反应温度为

0℃-25℃;反应时间为2小时;

其中步骤(2)中所述4-取代酰基取代苯酚:溴乙酸叔丁酯:碳酸钾的摩尔比为优选1:

1.5:2;其中所述的碱为碳酸钾,其中所述的溶剂是N,N-二甲基甲酰胺,其中所述反应温度为85℃;反应时间为6小时; 其中步骤(3)中所述4-取代酰基苯氧乙酸叔丁酸酯:N,N,N,N-四甲基亚甲二胺:乙酸酐的摩尔比为1:2:4;其中所述反应温度为85℃;反应时间为9小时; 其中步骤(4)中所述[4-(2-亚甲基)取代酰基]苯氧乙酸叔丁酯:三氟乙酸的摩尔比为1:30;其中所述反应温度为0℃-25℃;反应时间为8小时。