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专利号: 2013104788620
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种手性盐酸舍曲林的制备方法,其特征在于所述方法为:将消旋的舍曲林和D-扁桃酸手性离子液体混合,在10~100℃的温度下缓慢搅拌反应完全,反应结束后向反应混合液中加入无水乙醇继续搅拌1小时,过滤,获得滤饼a和滤液a,滤饼a中加入氢氧化钠水溶液在室温下搅拌1h进行水解,然后加入二氯甲烷萃取,在室温搅拌条件下向二氯甲烷萃取液中加入盐酸水溶液至不再有沉淀生成,过滤,获得滤饼b和滤液b,滤饼b即为cis-(1S,4S)-盐酸舍曲林,滤液a回收得到D-扁桃酸手性离子液体,循环使用;所述舍曲林和D-扁桃酸手性离子液体投料物质的量之比为1:2~3;所述无水乙醇体积用量以舍曲林的质量计为1~5ml/g;

所述D-扁桃酸离子液体的结构如式(Ⅱ)所示:

式(Ⅱ)中n为1-6的正整数。

2.如权利要求1所述手性盐酸舍曲林的制备方法,其特征在于所述反应在温度为10~

80℃条件下缓慢搅拌反应完全。

3.如权利要求1所述手性盐酸舍曲林的制备方法,其特征在于所述搅拌反应时间为

1~10h。

4.如权利要求1所述手性盐酸舍曲林的制备方法,其特征在于所述氢氧化钠水溶液为质量浓度10%氢氧化钠水溶液。

5.如权利要求1所述手性盐酸舍曲林的制备方法,其特征在于所述盐酸水溶液为质量浓度20%盐酸水溶液。

6.如权利要求1所述手性盐酸舍曲林的制备方法,其特征在于所述方法为:将消旋的舍曲林和D-扁桃酸手性离子液体混合,在10~80℃的温度下缓慢搅拌3~6小时,反应结束后向反应混合液中加入无水乙醇继续搅拌1小时,过滤,获得滤饼a和滤液a,滤饼a中加入质量浓度10%氢氧化钠水溶液在室温下搅拌1小时进行水解,然后加入二氯甲烷萃取3次,合并二氯甲烷萃取液并在室温搅拌条件下加入质量浓度20%盐酸水溶液至不再有沉淀生成,过滤,获得滤饼b和滤液b,滤饼b即为cis-(1S,4S)-盐酸舍曲林,滤液a回收得到D-扁桃酸手性离子液体,循环使用;所述舍曲林和D-扁桃酸手性离子液体投料物质的量之比为1:2~3;所述无水乙醇体积用量以舍曲林的质量计为1~5ml/g。