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专利号: 2013104885936
申请人: 西安建筑科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种去除水中硝酸盐的大孔强碱性阴离子交换树脂的制备方法,其特征在于,以苯乙烯、二乙烯基苯、过氧化苯甲酰、液体石蜡、聚乙烯醇、明胶、次甲基蓝、二氯甲烷、1,4-二氯甲氧基丁烷、无水四氯化锡和三乙胺为主要原料,经悬浮聚合反应,氯甲基化反应和胺化反应制成。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,具体按如下步骤进行: 1)聚合步骤: ⑴水相的配制:将质量分数为2.5%的聚乙烯醇(PVA)溶液123.2mL~314mL、质量分数为2%的明胶溶液32mL~80mL、磷酸三钙4.8g~12g、氯化钠1.6g~4g、质量分数为1%0的次甲基蓝溶液4.8mL~12mL、0.08g~0.2g的EDTA混合均匀备用; ⑵油相的配制:将苯乙烯80mL,质量分数为80%的二乙烯基苯O~20mL,过氧化苯甲酰,0.8~1.5g,液体石腊O~IOOmL混合均匀备用; ⑶合成工艺:将水相加入具有搅拌、冷凝管、温度计的500ml三口瓶中,开搅拌200r/min,水浴加热至60°C时,加入配好的油相,将搅拌速度提高至400r/min,搅拌15分钟后升温至75°C,保温2h ;再升温至80°C,保温I~2h ;最后升温至90°C~95°C保温4小时;反应结束后,用0.5mm孔径的标准筛过滤,得白色珠状树脂,依次用70°C~85°C大量热水、lmol/L盐酸、去离子水清洗后于45°C干燥;干燥后转移至100目尼龙袋中用无水乙醇在索氏提取器抽提12h,用去离子水将树脂清洗至无乙醇味,再经45°C干燥后即得白色珠状大孔树脂; 2)氯甲基化反应步骤: 将20g白色珠状大孔树脂加入带 有搅 拌器的三口瓶中,加入200ml 二氯甲烷与35.96g的1,4- 二氯甲氧基丁烷(BCMB),溶胀过夜,次日加入22.5ml无水四氯化锡,在200转/min搅拌下,室温反应6h。反应结束后,加入lmol/L稀盐酸搅拌5分钟后,过滤并弃去氯化母液,得到氯球;然后用氯球体积1.5倍的1,4- 二氧六环洗涤I~2遍,再用大量去离子水洗涤至水中不含氯离子,最后再用1.5倍氯球体积的无水乙醇洗涤2~3遍,经45°C干燥后,得氯甲基化苯乙烯交联微球; 3)胺化反应步骤: 将20g氯甲基化苯乙烯交联微球加入具有搅拌器、冷凝管、温度计的500ml三口瓶,加入无水乙醇20ml搅拌均匀后,再加入100ml去离子水浸泡过夜,次日加入理论用量2.5~3倍的三乙胺,于200r/min搅拌下,60°C反应8至10小时; 待反应结束后,过滤并弃去胺化母液,并用两倍树脂体积的去离子水洗涤2~3遍。然后将树脂重新加入三口瓶中,用稀盐酸调PH值为2.5左右,在200转/min搅拌速度下保温1.5小时,反应完全后用去离子水洗涤至中性,45°C干燥后,再用无水乙醇在索氏提取器中抽提2~3小时,即得白色大孔苯乙烯-二乙烯基苯强碱性阴离子交换树脂。