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专利号: 2013105069390
申请人: 青岛科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种缩短布洛芬合成工艺缩酮化反应时间的方法,其特征在于该方法使用如下装置进行反应:该装置包括如下组成部分:

反应釜(R)、精馏塔(T)、再沸器(E1)、冷凝器(E2)、回流罐(A)、循环泵(P);其中反应釜(R)釜底料液出口与循环泵(P)连接,循环泵(P)出口与再沸器(E1)连接并返回反应釜(R)罐顶,精馏塔(T)塔底与反应釜(R)罐顶连接,精馏塔(T)塔顶与冷凝器(E2)、回流罐(A)依次连接,回流罐(A)上层回流返回精馏塔(T)塔顶;

该方法包括如下步骤:

(1)向反应釜(R)中加入含氯酮的石油醚溶液、新戊二醇和稀硫酸;

(2)料液在反应釜(R)内被夹套内蒸汽加热,待反应釜内料液温度升至80℃时,启动循环泵(P)并打开再沸器(E1)入口蒸汽阀门;

(3)反应釜(R)通入精馏塔(T)塔底的气相与回流罐(A)上层回流的液相进行汽液传质,塔顶汽相进入冷凝器(E2)冷凝,冷凝液在回流罐(A)中分层,上层石油醚回流,下层水连续采取并回收;

其中精馏塔(T)操作压力为绝对压力101.3kPa;理论板数10~20块;塔顶温度60~

84℃,塔底温度70~95℃;

使用该方法缩酮化反应时间为6.8~8.0小时,反应釜料液中氯酮含量在2.1%以下,塔顶采出水中的新戊二醇的浓度为1.0%以下。

2.权利要求1所述方法在缩短布洛芬合成过程中缩酮化工艺中的用途。