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专利号: 2013105125333
申请人: 广西大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种普萘洛尔对映体的拆分方法,包括以下步骤:

(a) 将(R,S)-盐酸普洛萘尔原料药加水溶解,加入1~3倍当量的10~35%碱溶液进行中和反应,制得(R,S)-普洛萘尔;

(b) 将步骤(a) 制得的(R,S)-普洛萘尔与拆分剂脱氢枞酸按照摩尔比为1:1~1:1.6投料,以有机溶剂为反应介质,在25~35℃条件下反应1~3h,反应结束后在-5~15℃条件下降温结晶3~6h,制得普萘洛尔脱氢枞酸盐;

(c) 将步骤(b)制得的普萘洛尔脱氢枞酸盐中加入有机溶剂充分溶解后,加入1~3倍当量的10~35%碱溶液进行反应20~45min,得到S(-)-普萘洛尔粗品;在S(-)-普萘洛尔粗品中加入适量水充分溶解,过滤,洗涤干燥制得高纯度S(-)-普萘洛尔。

2.如权利要求1所述的普萘洛尔对映体的拆分方法,包括以下步骤:

(a) 将(R,S)-盐酸普洛萘尔原料药加水溶解,加入2倍当量的20%碱溶液进行中和反应,静置,过滤,洗涤,干燥制得(R,S)-普洛萘尔;

(b) 将步骤(a) 制得的(R,S)-普洛萘尔与拆分剂脱氢枞酸按照摩尔比为1:1投料,以有机溶剂为反应介质,在30℃条件下反应1h,反应结束后在-5℃条件下降温结晶5h,过滤,洗涤,干燥,制得普萘洛尔脱氢枞酸盐;

(c) 将步骤(b)制得的普萘洛尔脱氢枞酸盐中加入有机溶剂充分溶解后,加入3倍当量的20%碱溶液进行反应30min,干燥得到S(-)-普萘洛尔粗品;在S(-)-普萘洛尔粗品中加入适量水充分溶解,过滤,洗涤,干燥制得高纯度S(-)-普萘洛尔。

3.如权利要求1或2所述的普萘洛尔对映体的拆分方法,其特征在于,所述的碱溶液为氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、氢氧化钾溶液或碳酸钾溶液。

4.如权利要求3所述的普萘洛尔对映体的拆分方法,其特征在于,所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇或乙酸乙酯。