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专利号: 2013105745482
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种碳化钨蒙脱石复合催化剂的制备方法,其特征在于所述方法为:以氯化锂为原料,利用水热法剥离钠基蒙脱石,制得剥离的蒙脱石纳米片;然后以六氯化钨为钨源,利用浸渍法,将六氯化钨与剥离的蒙脱石粉末均匀分散在无水乙醇中,加热搅拌反应,制得三氧化钨蒙脱石前驱体,三氧化钨蒙脱石前驱体在甲烷与氢气的混合气氛下高温还原碳化,制得所述碳化钨蒙脱石复合催化剂。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述方法按如下步骤进行:

(1)钠基蒙脱石加入1~12mol/L的氯化锂水溶液中,充分搅拌分散,在水热反应釜中,密闭加热至120~160℃,反应12~24h,冷却后取沉淀物洗涤后离心分离,干燥、制得剥离的蒙脱石纳米片; (2)步骤(1)中得到的剥离的蒙脱石纳米片与六氯化钨在无水乙醇中混合均匀,充分搅拌得到黄色的悬浮液,在30~50℃的温度下反应12~24h,将所得的沉淀物洗涤、离心分离,干燥、研磨、制得三氧化钨蒙脱石前驱体;所述六氯化钨中钨的物质的量:(剥离的蒙脱石纳米片的阳离子交换量×剥离的蒙脱石纳米片的质量)=1~6:1; (3)步骤(2)中得到的三氧化钨蒙脱石前驱体在甲烷与氢气的混合气氛下,按甲烷、氢气的流量比为1:2.3~9,升温至700~900℃温度下,还原碳化反应3~8h,待反应结束后,关闭甲烷,通入氢气10~30min,关闭氢气,在惰性气体的保护下将产物冷却至室温,制得所述的碳化钨蒙脱石复合催化剂。

3.如权利要求2所述的方法,其特征在于所述步骤(1)中,所 述氯化锂水溶液的浓度为8~10mol/L。

4.如权利要求2所述的方法,其特征在于所述步骤(1)中,所述氯化锂水溶液的体积用量以钠基蒙脱石的质量计为20~100mL/g。

5.如权利要求2所述的方法,其特征在于所述步骤(2)中,所述六氯化钨中钨的物质的量:(剥离的蒙脱石纳米片的阳离子交换量×剥离的蒙脱石纳米片的质量)=2~4:1。

6.如权利要求2所述的方法,其特征在于所述步骤(2)中,所述无水乙醇的体积用量以剥离的蒙脱石纳米片的质量计为30~100mL/g。

7.如权利要求2所述的方法,其特征在于所述步骤(3)中,甲烷与氢气的混合气氛中,甲烷、氢气的流量比为1:4。

8.如权利要求2所述的方法,其特征在于所述步骤(3)中,还原碳化反应的时间为5~

8h。

9.如权利要求2所述的方法,其特征在于所述方法按如下步骤进行:

(1)钠基蒙脱石加入8mol/L的氯化锂水溶液中,充分搅拌分散,在水热反应釜中,密闭加热至130~140℃,反应24h,冷却后取沉淀物依次用去离子水、无水乙醇洗涤、离心分离,真空干燥制得剥离的蒙脱石纳米片;所述氯化锂水溶液的体积用量以钠基蒙脱石的质量计为30~50mL/g; (2)步骤(1)中得到的剥离的蒙脱石纳米片与六氯化钨在无水乙醇中混合均匀,充分搅拌得到黄色的悬浮液,在30℃水浴温度下 反应24h,将所得的沉淀物用50%的乙醇水溶液洗涤、离心分离,真空干燥、研磨制得三氧化钨蒙脱石前驱体;所述六氯化钨中钨的物质的量:(剥离的蒙脱石纳米片的阳离子交换量×剥离的蒙脱石纳米片的质量)=2~4:1; (3)步骤(2)中得到的三氧化钨蒙脱石前驱体在甲烷与氢气的混合气氛下,按甲烷、氢气的流量比为1:4,升温至800℃温度下,还原碳化反应5h,待反应结束后,关闭甲烷,通入氢气20min,关闭氢气,在惰性气体的保护下将产物冷却至室温,制得所述的碳化钨蒙脱石复合催化剂。

10.权利要求1~9之一所述的方法制得的碳化钨蒙脱石复合催化剂。