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专利号: 2013106485567
申请人: 浙江诚意药业股份有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种腺嘌呤的合成方法,所述方法包括下列步骤:

(1)采用丙二腈和硫脲为原料,在醇钠的作用下进行环合反应,制得4,6-二氨基-2-巯基嘧啶;所述的醇钠为甲醇钠或乙醇钠,溶剂为甲醇或乙醇;

(2)4,6-二氨基-2-巯基嘧啶在碱性溶液中,在氧化剂的作用下进行氧化反应,制得4,

6-二氨基-2-亚硫酸基嘧啶;所述的碱性溶液为NaOH溶液或KOH溶液,所述氧化剂为H2O2溶液;

(3)4,6-二氨基-2-亚硫酸基嘧啶在酸性溶液A中生成4,6-二氨基嘧啶,得到含有4,6-二氨基嘧啶的反应液;所述的酸性溶液A为盐酸或硫酸溶液;

(4)步骤(3)的反应液加水稀释,加入亚硝酸钠,4,6-二氨基嘧啶经亚硝化反应,制得4,

6-二氨基-5-亚硝基嘧啶;

(5)4,6-二氨基-5-亚硝基嘧啶经还原剂A制得4,5,6-三氨基嘧啶;

(6)4,5,6-三氨基嘧啶在酸性条件下在环合剂作用下经环合反应,制得腺嘌呤,所用的酸为无机酸或有机酸;所述环合剂为甲酰胺、甲酸、原甲酸三甲酯、原甲酸三乙酯中的一种或两种以上的组合;

所述步骤(5)中,还原剂A为连二亚硫酸钠,以步骤(6)中的环合剂为溶剂,反应结束后,反应液过滤得到含有产物4,5,6-三氨基嘧啶的溶液,直接进行下步步骤(6);4,6-二氨基-

5-亚硝基嘧啶与保险粉的投料物质的量之比为1:2.5~6.5;反应温度为-5~40℃;反应时间为1.0~3.0h。