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专利号: 2013106973715
申请人: 江西农业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 冶金;黑色或有色金属合金;合金或有色金属的处理
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种预分离三出口萃取分离轻稀土矿的工艺方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)轻稀土矿料液首先进入预分离萃取段,用较少的级数进行逆流萃取,其出口水相是La-Nd;其出口有机相进入预分离洗涤段,用洗酸逆流洗涤,预分离洗涤段的出口有机相是Sm-Lu、Y组分,出口水相是高钕钐混合稀土;

(2)以步骤(1)预分离洗涤段的出口水相高钕钐混合稀土为原料进入Nd/Sm分组工艺,其出口有机相是Sm-Lu、Y,出口水相是低镧铈的La-Nd;

(3)以步骤(1)预分离萃取段出口水相La-Nd为主要原料进行LaCePr/CePrNd/Nd三出口分离工艺,并带支体工艺CePr/Nd;同时将步骤(2)Nd/Sm分组工艺的出口水相低镧铈的La-Nd也作为原料从LaCePr/CePrNd/Nd三出口分离工艺的洗涤段某级进入该工艺;这支体工艺CePr/Nd是从LaCePr/CePrNd/Nd主体工艺的洗涤段引出CePrNd水相,用有机相进行逆流萃取除去Nd,逆流萃取后的有机相流入LaCePr/CePrNd/Nd主体工艺的洗涤段;这工艺LaCePr/CePrNd/Nd带支体CePr/Nd萃取分离的出口水相是LaCePr,出口反萃液是纯Nd,支体工艺CePr/Nd的出口水相是CePr,要控制好Nd的含量;

(4)以步骤(3)的出口水相LaCePr为主要原料进入La/支体Ce/Pr萃取分离工艺,这工艺是由主体工艺La/LaCe/CePr/Pr和支体工艺La/Ce/Pr构成;同时将步骤(3)的CePr/Nd支体工艺的出口水相CePr也作为原料从主体工艺La/LaCe/CePr/Pr的洗涤段进入该工艺;主体工艺La/LaCe/CePr/Pr的出口水相可获得纯La,出口反萃液是Pr;从主体工艺La/LaCe/CePr/Pr的萃取段某级引出负载LaCe有机相控制含Pr量流入La/Ce/Pr支体工艺的第一级,从主体工艺La/LaCe/CePr/Pr的洗涤段某级引出含CePr水相控制含La量流入La/Ce/Pr支体工艺的第n级;在支体La/Ce/Pr工艺中,从第一级流入的负载LaCe有机相与从第n级流入的CePr水相呈逆流离子交换萃取分离;支体La/Ce/Pr工艺的第一级出口水相流入主体工艺La/LaCe/CePr/Pr的萃取段某级,支体La/Ce/Pr工艺的第n级出口有机相流入主体工艺La/LaCe/CePr/Pr的洗涤段某级;在支体La/Ce/Pr工艺的中间有纯Ce的积累峰,引出出口水相可获得纯Ce。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)的预分离萃取段的进口有机相是来自步骤(3)的LaCePr/CePrNd/Nd三出口分离工艺萃取段某级引出的负载稀土有机相,或空白有机相先用碱液皂化再用步骤(1)的预分萃取段出口水相La-Nd制成的稀土皂有机相。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)的LaCePr/CePrNd/Nd三出口分离工艺的进口有机相是空白有机相先用碱液皂化再用该工艺的萃取段出口水相LaCePr制成的稀土皂有机相,或来自步骤(4)的La/LaCe/CePr/Pr主体工艺萃取段某级引出的负载稀土有机相;或按一定的比例同时采用这两种方法提供进口有机相。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)的支体工艺CePr/Nd所用进口有机相是来自从步骤(4)的La/LaCe/CePr/Pr主体工艺洗涤段某级引出的负载稀土有机相,或空白有机相先用碱液皂化再用支体工艺CePr/Nd出口水相CePr制成的稀土皂有机相。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)轻稀土矿包括:氟碳铈矿、独居石、铈铌钙钛矿、南方离子轻稀土矿,这些矿的其中一种,或这些矿的组合;这轻稀土矿是包头、四川冕宁、山东微山、广东南山海轻稀土矿,及南方离子型轻稀土矿的其中一种,或它们的组合。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)轻稀土矿料液为氯化稀土溶液或硝酸稀土溶液或硫酸稀土溶液。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机相由萃取剂和稀释剂组成,萃取剂是2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯(也称HEH[EHP],或P507),或二(2-乙基己基)磷酸(也称HDEHP,或P204),或其它萃取剂,有机相中萃取剂的浓度为0.8~1.6mol·L-1;所述的稀释剂是煤油或正己烷有机溶剂。

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