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专利号: 2014100342812
申请人: 曲阜师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 晶体生长〔3〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种无孔高结晶硼酸镁纳米晶须的绿色水热合成方法,其特征在于具体步骤如下:

1)将以无机镁盐、硼酸盐及无机碱的室温共沉淀的浆料抽滤洗涤,以剥离氯离子,得富含氯离子的预剥离滤液备用;

2)将滤饼转移到水热反应器,再补入硼酸盐,以pH调节剂调节pH=10-10.5,控制镁盐、补加硼酸盐的摩尔比为7 : 5-8,加入一定量的晶型诱导剂,及一定量的水,在一定升温程序下,升温到110-220 °C,并在该温度下搅拌恒温反应8-16小时;

3)将水热处理所得浆料冷却、过滤、洗涤,干燥得到碱式硼酸镁纳米晶须;

4)将步骤1)中预剥离滤液量的25-100 %进行浓缩,加入表面活性剂,与步骤3)得到的碱式硼酸镁纳米晶须混合,置于空气焙烧炉,以升温速率1.0-10 °C/min加热至

650-750 °C,恒温焙烧1-5小时;

5)反应完毕后自然冷却至室温,洗涤、过滤,然后在80-110 °C下干燥,即制得无孔高结晶硼酸镁纳米晶须。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述步骤1)中的硼酸盐包括硼酸、可溶性硼酸盐。

3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述步骤1)中的无机镁盐、硼酸盐及无机碱的摩尔比为7:0.5-5:10-15。

4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述步骤2)中的晶型诱导剂为硫酸钾、硫酸钠、硫酸氢钾、硫酸氢钠和硫酸中的任何一种,晶型诱导剂与镁盐的摩尔比为

0.01-0.1。

5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述步骤2)中的升温程序为:以

4-6 °C/min的升温速率,从室温升到110-140 °C,再经过2-3 小时降到80-100 °C,再以5 °C/min的升温速率升到110-220 °C。

6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述步骤4)中的表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚NP-5、NP-9和NP-10中的一种以上,表面活性剂的加入量是水热产物重量的

522-652.5 %。

7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述步骤4)中的pH调节剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、醋酸钠和醋酸钾中的任何一种。

8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:制得的无孔高结晶硼酸镁纳米晶须的长度为0.5-30 ??m、直径50-100 nm、长径比10-50、主含量大于98 %且分子式为Mg2B2O5的无孔、高分散性、均一、高结晶度的硼酸镁晶须。