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专利号: 2014100376058
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种制备炭载硫化钯催化剂的方法,其特征在于所述方法为:在溶剂中,所述溶剂为芳烃、脂肪醇、四氯化碳或四氢呋喃,以式(I)或式(III)所示的硫代芳香硝基化合物为硫化试剂,使Pd/C催化剂硫化得到炭载硫化钯催化剂;所述的Pd/C催化剂中,钯担载量为

1~15wt%;硫化反应在温度为60~300℃、氢气压力为1.5~14MPa的条件下进行,反应时间为1~30小时;

式(Ⅰ)或式(Ⅲ)中,R1、R3各自独立选自氢、C1-C6烃基、C1-C3卤代烃基、C1-C3羟基烃基、巯基、芳基或芳基硫基,R2、R4各自独立选自氢、C1-C6烃基、羟基、羧基、卤素、氨基、巯基、芳基、芳基硫基或硝基,所述的芳基未被取代或者被下列一种或两种以上基团取代:硝基、C1-C6烃基、羟基、羧基、卤素或氨基。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的Pd/C催化剂中,载体活性炭的比表2

面积为500~2100m/g。

3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述溶剂为甲醇、乙醇、甲苯、二甲苯、乙苯、四氯化碳或四氢呋喃。

4.一种一锅法制备炭载硫化钯催化剂和硫代芳胺的方法,其特征在于所述方法为:在反应釜中,加入式(I)或式(III)所示的硫代芳香硝基化合物、Pd/C催化剂和溶剂,所述溶剂为芳烃、脂肪醇、四氯化碳或四氢呋喃,通入氢气进行反应,反应完全后分离得到炭载硫化钯催化剂以及式(II)或式(IV)所示的硫代芳胺;所述的Pd/C催化剂中,钯担载量为

1~15wt%;反应在温度为60~300℃、氢气压力为1.5~14MPa的条件下进行,反应时间为1~30小时;

式(Ⅰ)、(Ⅱ)、(Ⅲ)或(Ⅳ)中,R1、R3各自独立选自氢、C1-C6烃基、C1-C3卤代烃基、C1-C3羟基烃基、巯基、芳基或芳基硫基,R2、R4各自独立选自氢、C1-C6烃基、羟基、羧基、卤素、氨基、巯基、芳基、芳基硫基或硝基,所述的芳基未被取代或者被下列一种或两种以上基团取代:硝基、C1-C6烃基、羟基、羧基、卤素或氨基;当R1、R3、R2、R4中均不含硝基时,R1'、R3'、R2'、R4'分别与对应的R1、R3、R2、R4相同;当R1、R3、R2或R4中含有硝基时,该硝基在对应的R1'、R3'、R2'或R4'中变为氨基。

5.如权利要求4所述的方法,其特征在于:所述的Pd/C催化剂中,载体活性炭的比表2

面积为500~2100m/g。

6.如权利要求4所述的方法,其特征在于:所述的Pd/C催化剂中,钯担载量为2~2

5wt%,载体活性炭的比表面积为1000~1800m/g。

7.如权利要求4~6之一所述的方法,其特征在于:所述溶剂为甲醇、乙醇、甲苯、二甲苯、乙苯、四氯化碳或四氢呋喃。

8.如权利要求4~6之一所述的方法,其特征在于:Pd/C催化剂与式(I)或式(III)所示的硫代芳香硝基化合物的质量比为1:10~200。