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专利号: 2014100556686
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种钛酸钡空心球的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)配制质量浓度为0.08%~0.12%的KCl水溶液,分别配置正硅酸乙酯的乙醇溶液A以及氨水的乙醇溶液B,其中溶液A与溶液B中无水乙醇量相等,无水乙醇总量与氨水的体积比为(5~10):1,氨水的用量与正硅酸乙酯的体积比为(2~5):1,再将2~5mL的KCl水溶液加入到溶液B中,KCl水溶液与氨水的体积比为1:(1~5),然后在不停搅拌下将溶液A加入溶液B中,反应20~22h后,分离沉淀,离心洗涤后于50~60℃干燥,得到表面改性的SiO2纳米球或亚微米球粉体;

(2)称量SiO2粉体,将其超声分散于有机溶液中,超声时间为2~3h,获得SiO2颗粒悬浮液,其颗粒的质量分数为1.5%~3%;

(3)将两片ITO玻片相互平行并竖直浸入SiO2颗粒悬浮液中,其中,两ITO玻片的间距为0.5~0.6cm,在两ITO玻片上通9~14V电压,通电20~40s后以0.4~0.6cm/min的速度提拉正极ITO玻片,最后于60℃烘干ITO玻片即获得SiO2胶体晶体模板;

(4)在50~60℃下将醋酸钡溶解于醋酸水溶液中形成溶液C,醋酸钡的摩尔浓度为

0.8~1.2mol/L,将钛酸丁酯加入无水乙醇中形成溶液D,钛酸丁酯的摩尔浓度为0.7~

1mol/L,其中醋酸钡与钛酸丁酯的摩尔比为1:1,将溶液D加入溶液C中,搅拌混合形成均匀透明的溶液,再加入摩尔数为钛酸丁酯摩尔数2~3倍的冰醋酸即形成溶胶,在空气中放置10~12h后形成凝胶,将SiO2胶体晶体模板以一定角度浸入凝胶中5min,缓慢提拉出膜层,用吸附纸除去表面过量的溶液;

(5)在膜层表面压上一清洗烘干的玻片形成双基片,将其水平放置后在80~100℃下烘干,将双基片在750~900℃下煅烧3~4h后,将膜层浸入质量浓度15~20%的NaOH溶液中5~6h,用去离子水清洗后烘干即获得钛酸钡空心球。

2.根据权利要求1所述的钛酸钡空心球的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的有机溶液为乙醇或甲醇。

3.根据权利要求1所述的钛酸钡空心球的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中SiO2胶体晶体的浸入角度为与水平方向呈45~60度。