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专利号: 201410055798X
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种α-氧化铁纳米空心球的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)配制质量浓度为0.08%~0.1%的LiCl水溶液,分别配制正硅酸乙酯的乙醇溶液A以及氨水的乙醇溶液B,其中溶液A与溶液B中无水乙醇量相等,无水乙醇总量与氨水的体积比为(5~10):1,氨水的用量与正硅酸乙酯的体积比为(2~3):1,再将2~5mL的LiCl水溶液加入到溶液B中,LiCl水溶液与氨水的体积比为1:(1~5),然后在不停搅拌下将溶液A加入溶液B中,反应20~22h后,分离沉淀,离心洗涤后于50~60℃干燥,得到表面改性的SiO2纳米球体颗粒;

(2)称量SiO2纳米颗粒,将其超声分散于有机溶液中,超声时间为2~3h,获得SiO2颗粒悬浮液,其颗粒的质量分数为1.5%~2.5%;

(3)将两片ITO玻片相互平行并垂直浸入SiO2颗粒悬浮液中,其中,两ITO玻片的间距为0.3~0.4cm,在两ITO玻片上通10~13V电压,通电30~40s后以0.3~0.4cm/min的速度提拉正极ITO玻片,最后于60℃烘干ITO玻片即获得SiO2胶体晶体模板;

(4)称取一定量的柠檬酸溶于25~28%氨水中,氨水以能溶解柠檬酸为准,加入硝酸铁和水并搅拌溶解,再用氨水调节pH值至8~10,其中柠檬酸与硝酸铁的摩尔比为0.8~

1,水的用量为用以溶解柠檬酸的氨水体积的2~3倍,在70~80℃下搅拌反应2~3h后形成凝胶,将表面盖一块玻璃基片的二氧化硅胶体晶体以一定角度浸入凝胶中,再将凝胶不断注射到双基片中,反复几次后缓慢把膜层拉出,用吸附纸除去表面过量的凝胶,再在膜层表面压上一清洗烘干的玻片后进行水平放置并在70~80℃下烘干;

(5)将玻片在550~700℃下煅烧2~4h后,将膜层浸入质量浓度15~20%的NaOH溶液中5~6h,用去离子水清洗后烘干即获得α-氧化铁纳米空心球;

所述步骤(2)中的有机溶液为乙醇或甲醇;

所述步骤(4)中二氧化硅胶体晶体的浸入角度为与水平方向呈45~60度。