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专利号: 2014100704550
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种氟化镁的制备方法,包括:使镁源水溶液和氟源水溶液混合,所得混合液中还含有碳源,所述的碳源为蔗糖、葡萄糖、糠醇、P123、聚乙烯醇、酚醛树脂中的一种或几种的混合物,碳源和镁源的摩尔比以C:Mg计为1~10:1,搅拌下充分反应后静置老化除去水分得到含碳源的氟化镁前驱体,再将含碳源的氟化镁前驱体在含氧气氛中在80~160℃的温度范围内预碳化,然后在惰性气氛中在350~400℃的温度条件下碳化得到掺杂炭的氟化镁,最后通过在含氧气氛中在300~500℃的温度条件下高温脱除炭得到氟化镁产品。

2.如权利要求1所述的氟化镁的制备方法,其特征在于:镁源采用乙酸镁、草酸镁、硝酸镁、氯化镁中的一种或几种的混合物,氟源采用氟化铵、氟化钾、氟化钠中的一种或几种的混合物。

3.如权利要求1所述的氟化镁的制备方法,其特征在于:碳源和镁源的摩尔比以C:Mg计为3~6:1。

4.如权利要求3所述的氟化镁的制备方法,其特征在于:碳源和镁源的摩尔比以C:Mg计为4:1。

5.如权利要求1~4之一所述的氟化镁的制备方法,其特征在于:氟源与镁源的反应在20~80℃的温度条件下进行,反应时间为0.5~10小时。

6.如权利要求1~4之一所述的氟化镁的制备方法,其特征在于:所述的含氧气氛是空气气氛或者含氧气体积浓度为1~50%的氮气气氛。

7.如权利要求1~4之一所述的氟化镁的制备方法,其特征在于:预炭化时间为5~

20小时;

碳化时间为1~10小时;

反应时间为2~12小时。

8.如权利要求7所述的氟化镁的制备方法,其特征在于:碳化时间为2~5小时。

9.如权利要求7所述的氟化镁的制备方法,其特征在于:所述的高温脱除炭在350~

500℃的温度条件下进行,反应时间为4~6小时。

10.如权利要求3或4所述的氟化镁的制备方法,其特征在于所述氟化镁的制备方法按照如下步骤进行:(1)使镁源水溶液和氟源水溶液混合,所得混合液中还含有碳源,碳源和镁源的摩尔比以C:Mg计为1~10:1,搅拌下于20~80℃反应2~10小时,停止搅拌;所述的碳源采用蔗糖、葡萄糖、糠醇、P123、聚乙烯醇、酚醛树脂中的一种或几种的混合物;所述的镁源采用乙酸镁、草酸镁、硝酸镁、氯化镁中的一种或几种的混合物;所述的氟源采用氟化铵、氟化钾、氟化钠中的一种或几种的混合物;

(2)将步骤(1)得到的反应液恒温静置老化除去水分,得到含碳源的氟化镁前驱体;

(3)含碳源的氟化镁前驱体先在含氧气氛下于80~160℃预炭化5~20小时,再在惰性气氛下于350~400℃温度下碳化2-5小时,得到掺杂炭的氟化镁;

(5)掺杂炭的氟化镁在含氧气氛下于300~500℃焙烧2~12小时除炭,得到氟化镁产品。