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专利号: 2014100773620
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种水溶性壳聚糖改性丙烯酸树脂皮革涂饰剂的制备方法,其特征在于:在丙烯酸树脂分子链中,通过共聚引入乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯(AAEM),在制备的乳液中添加羧甲基壳聚糖以交联丙烯酸树脂,制备出羧甲基壳聚糖—AAEM交联体系的丙烯酸树脂乳液,其成膜化学交联机理示意如下:其中 表示壳聚糖分子链

表示丙烯酸树脂分子链。

2.根据权利要求1所述的一种水溶性壳聚糖改性丙烯酸树脂皮革涂饰剂的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:

1)单体预乳化液的制备

室温下,将20~30份质量份数的丙烯酸丁酯、8~15份质量份数的丙烯酸甲酯、1~2份质量份数的甲基丙烯酸、1~3份质量份数的乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯(AAEM)均匀混合后,0.5h内滴加至由40份质量份数的去离子水、2份质量份数的MES、1份质量份数的OS-15组成的乳化剂溶液中,MES是脂肪酸甲酯磺酸盐,OS-15是脂肪醇聚氧乙烯醚,n=15,滴加完成后,搅拌1h,得混合单体预乳化液;

2)丙烯酸树脂乳液的制备

取10%混合单体预乳化液、0.05~0.1份质量份数的过硫酸铵引发剂和10份质量份数的去离子水加至另一反应器内混合均匀,升温至75~90℃,待乳液泛蓝后,分别将剩余90%混合单体预乳化液和10份质量份数的溶有0.1~0.15份质量份数的过硫酸铵的去离子水溶液在2h内滴加至反应器中,保持反应体系温度在75~90℃,搅拌1h,反应结束后,用质量浓度为10%的氨水溶液调节反应体系pH为7~8,冷却至常温,过滤,得丙烯酸树脂乳液;

3)羧甲基壳聚糖溶液的配制

将羧甲基壳聚糖溶于去离子水中,配制质量分数为1%的溶液,调节溶液的体系为中性或者弱碱性,羧甲基壳聚糖的取代度为0.73,氨值为4.50mmol/g;

4)羧甲基壳聚糖改性丙烯酸树脂的制备

将丙烯酸树脂乳液与羧甲基壳聚糖溶液在反应器中按质量比100:157.9~1285.7混合,在室温下高速分散1h。

3.根据权利要求2所述的一种水溶性壳聚糖改性丙烯酸树脂皮革涂饰剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)单体预乳化液的制备

室温下,将30g的丙烯酸丁酯、8g的丙烯酸甲酯、1g甲基丙烯酸、1g乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯(AAEM)均匀混合后,0.5h内滴加至由40g去离子水、2gMES、1g的OS-15组成的乳化剂溶液中,MES是脂肪酸甲酯磺酸盐,OS-15是脂肪醇聚氧乙烯醚,n=15,滴加完成后,搅拌1h,得混合单体预乳化液;

2)丙烯酸树脂乳液的制备

取10%混合单体预乳化液、0.05g过硫酸铵引发剂和10g去离子水加至另一反应器内混合均匀,升温至75℃,待乳液泛蓝后,分别将剩余90%混合单体预乳化液和10g溶有0.1g过硫酸铵的去离子水溶液在2h内滴加至反应器中,保持反应体系温度在75℃,搅拌1h,反应结束后,用质量浓度为10%的氨水溶液调节反应体系pH为7~8,冷却至常温,过滤,得丙烯酸树脂乳液;

3)羧甲基壳聚糖溶液的配制

将羧甲基壳聚糖溶于去离子水中,配制质量分数为1%的溶液,调节溶液的体系为中性或者弱碱性,羧甲基壳聚糖的取代度为0.73,氨值为4.50mmol/g;

4)羧甲基壳聚糖改性丙烯酸树脂的制备

将丙烯酸树脂乳液与羧甲基壳聚糖溶液在反应器中按质量比为100:157.9混合,在室温下高速分散1h。

4.根据权利要求2所述的一种水溶性壳聚糖改性丙烯酸树脂皮革涂饰剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)单体预乳化液的制备

室温下,将25g的丙烯酸丁酯、10g的丙烯酸甲酯、1.5g甲基丙烯酸、3g乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯(AAEM)均匀混合后,0.5h内滴加至由40g去离子水、2gMES、1g的OS-15组成的乳化剂溶液中,MES是脂肪酸甲酯磺酸盐,OS-15是脂肪醇聚氧乙烯醚,n=15,滴加完成后,搅拌1h,得混合单体预乳化液;

2)丙烯酸树脂乳液的制备

取10%混合单体预乳化液、0.075g过硫酸铵引发剂和10g去离子水加至另一反应器内混合均匀,升温至85℃,待乳液泛蓝后,分别将剩余90%混合单体预乳化液和24g溶有0.15g份过硫酸铵的去离子水溶液在2h内滴加至反应器中,保持反应体系温度在85℃,搅拌1h,反应结束后,用质量浓度为10%的氨水溶液调节反应体系pH为7~8,冷却至常温,过滤,得丙烯酸树脂乳液;

3)羧甲基壳聚糖溶液的配制

将羧甲基壳聚糖溶于去离子水中,配制质量分数为1%的溶液,调节溶液的体系为中性或者弱碱性,羧甲基壳聚糖的取代度为0.73,氨值为4.50mmol/g;

4)水溶性壳聚糖改性丙烯酸树脂的制备

将丙烯酸树脂乳液与羧甲基壳聚糖溶液在反应器中按质量比为100:1285.7混合,在室温下高速分散1h。

5.根据权利要求2所述的一种水溶性壳聚糖改性丙烯酸树脂皮革涂饰剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)单体预乳化液的制备

室温下,将20g的丙烯酸丁酯、15g的丙烯酸甲酯、2g甲基丙烯酸、2g乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯(AAEM)均匀混合后,0.5h内滴加至由40g去离子水、2gMES、1g的OS-15组成的乳化剂溶液中,MES是脂肪酸甲酯磺酸盐,OS-15是脂肪醇聚氧乙烯醚,n=15,滴加完成后,搅拌

1h,得混合单体预乳化液;

2)丙烯酸树脂乳液的制备

取10%混合单体预乳化液、0.1g过硫酸铵引发剂和10g去离子水加至另一反应器内混合均匀,升温至90℃,待乳液泛蓝后,分别将剩余90%混合单体预乳化液和10g溶有0.15g过硫酸铵的去离子水溶液在2h内滴加至反应器中,保持反应体系温度在90℃,搅拌1h,反应结束后,用质量浓度为10%的氨水溶液调节反应体系pH为7~8,冷却至常温,过滤,得丙烯酸树脂乳液;

3)羧甲基壳聚糖溶液的配制

将羧甲基壳聚糖溶于去离子水中,配制质量分数为1%的溶液,调节溶液的体系为中性或者弱碱性,羧甲基壳聚糖的取代度为0.73,氨值为4.50mmol/g;

4)水溶性壳聚糖改性丙烯酸树脂的制备

将丙烯酸树脂乳液与羧甲基壳聚糖溶液在反应器中按质量比为100:529.4混合,在室温下高速分散1h。