1.一种制备2-氨基-5-烷基-1,3,4-噻二唑的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)向干燥的反应容器中加入A mol氨基硫脲、B mol羧酸、C mol三氯氧磷和D mol硅胶,室温下研磨至原料完全反应,静置后得到粗产物;其中A:B:C=1:(1~1.2):(1~1.2),A:D=1:(5~10);
2)向粗产物中加入碱性溶液,至得到的混合液的pH值为8~8.2,然后将混合液抽滤,将滤饼用溶剂溶解后继续抽滤,除去硅胶,再将最终得到的滤液减压浓缩,除去溶剂,得到
2-氨基-5-烷基-1,3,4-噻二唑。
2.根据权利要求1所述的制备2-氨基-5-烷基-1,3,4-噻二唑的方法,其特征在于:所述的羧酸包括C2~C10的脂肪酸、苯氧乙酸、对氯苯氧乙酸、邻氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、间氯苯氧乙酸、对氟苯氧乙酸、对溴苯氧乙酸、对碘苯氧乙酸、对甲氧基苯氧乙酸、
2-硝基苯氧乙酸、α-萘氧乙酸或β-萘氧乙酸。
3.根据权利要求1或2所述的制备2-氨基-5-烷基-1,3,4-噻二唑的方法,其特征在于:所述的步骤1)中在研磨过程中用TLC监测,当氨基硫脲的原料点消失时表示原料完全反应;所述的TLC的展开剂是体积比为1:3的乙酸乙酯和石油醚的混合溶液。
4.根据权利要求3所述的制备2-氨基-5-烷基-1,3,4-噻二唑的方法,其特征在于:所述的步骤1)中的研磨是在研钵中进行的,研磨至原料完全反应所需的时间为5~10min。
5.根据权利要求1或2所述的制备2-氨基-5-烷基-1,3,4-噻二唑的方法,其特征在于:所述的步骤1)中的静置时间为30~60min。
6.根据权利要求1或2所述的制备2-氨基-5-烷基-1,3,4-噻二唑的方法,其特征在于:所述的步骤2)中的碱性溶液为碳酸钠溶液。
7.根据权利要求6所述的制备2-氨基-5-烷基-1,3,4-噻二唑的方法,其特征在于:所述的碳酸钠溶液的质量浓度为5~10%。
8.根据权利要求1或2所述的制备2-氨基-5-烷基-1,3,4-噻二唑的方法,其特征在于:所述的步骤2)中溶解滤饼所用的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
9.根据权利要求1或2所述的制备2-氨基-5-烷基-1,3,4-噻二唑的方法,其特征在于:所述的步骤2)中对减压浓缩后得到的产品进行水洗、抽滤,去除残余溶剂。
10.根据权利要求1或2所述的制备2-氨基-5-烷基-1,3,4-噻二唑的方法,其特征在于:所述的2-氨基-5-烷基-1,3,4-噻二唑的烷基包括甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、苯氧亚甲基、对氯苯氧亚甲基、邻氯苯氧亚甲基、2,4-二氯苯氧亚甲基、间氯苯氧亚甲基、对氟苯氧亚甲基、对溴苯氧亚甲基、对碘苯氧亚甲基、对甲氧基苯氧亚甲基、
2-硝基苯氧亚甲基、α-萘氧亚甲基或β-萘氧亚甲基。