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专利号: 2014100815642
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种制备2-氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)向干燥的反应容器中加入A mol氨基硫脲、B mol芳香酸和C mol三氯氧磷,室温下研磨至原料完全反应,静置后得到粗产物;其中A:B:C=1:(1~1.2):(1~1.2);

2)向粗产物中加入碱性溶液,至得到的混合液的pH值为8~8.2,然后将混合液过滤,将滤饼干燥后重结晶,得到2-氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑。

2.根据权利要求1所述的制备2-氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑的方法,其特征在于:所述的芳香酸为苯甲酸或取代苯甲酸。

3.根据权利要求2所述的制备2-氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑的方法,其特征在于:所述的取代苯甲酸包括对甲基苯甲酸、邻甲基苯甲酸、间甲基苯甲酸、邻甲氧基苯甲酸、对甲氧基苯甲酸、间甲氧基苯甲酸、2-氟苯甲酸、对氨基苯甲酸、间氨基苯甲酸、邻氨基苯甲酸、邻氯苯甲酸、2,4-二氯苯甲酸、对硝基苯甲酸、3,5-二硝基苯甲酸、对氯苯甲酸、对氟苯甲酸、对溴苯甲酸、邻溴苯甲酸、间溴苯甲酸或异烟酸。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备2-氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑的方法,其特征在于:所述的步骤1)中在研磨过程中用TLC监测,当氨基硫脲的原料点消失时表示原料完全反应;所述的TLC的展开剂是体积比为1:3的乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂。

5.根据权利要求4所述的制备2-氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑的方法,其特征在于:所述的步骤1)中的研磨是在研钵中进行的,研磨至原料完全反应所需的时间为5~15min。

6.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备2-氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑的方法,其特征在于:所述的步骤1)中的静置时间为30~60min。

7.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备2-氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑的方法,其特征在于:所述的步骤2)中的碱性溶液为碳酸钠溶液。

8.根据权利要求7所述的制备2-氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑的方法,其特征在于:所述的碳酸钠溶液的质量浓度为5~10%。

9.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备2-氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑的方法,其特征在于:所述的步骤2)中重结晶所用的溶剂是体积比为1:2的N,N-二甲基甲酰胺和水的混合溶剂。

10.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备2-氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑的方法,其特征在于:所述的2-氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑的芳基包括苯基、对甲基苯基、邻甲基苯基、间甲基苯基、邻甲氧基苯基、对甲氧基苯基、间甲氧基苯基、2-氟苯基、对氨基苯基、间氨基苯基、邻氨基苯基、邻氯苯基、2,4-二氯苯基、对硝基苯基、3,5-二硝基苯基、对氯苯基、对氟苯基、对溴苯基、邻溴苯基、间溴苯基或4-吡啶基。