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专利号: 2014101072543
申请人: 江南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2023-10-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种定量检测白酒中14种反式-2-烯醛类和二烯醛类化合物的方法,其特征在于利用邻五氟苯甲基羟胺PFBHA衍生,顶空-固相微萃取HS–SPME,气相色谱-质谱GC-MS定量检测我国白酒中14种反式-2-烯醛类和二烯醛类化合物,步骤为:(1)样品预处理:取酒样,用煮沸后冷却至室温的超纯水将酒样稀释至酒精度按体积计浓度为10%;准确吸取8mL稀释后的酒样,置于20mL顶空瓶中,加入8µL质量浓度为

1.0724mg/L的内标对氟苯甲醛溶液和300µL的质量浓度为20g/L的衍生化试剂PFBHA溶液,旋紧瓶盖,待分析;

(2)HS-SPME和GC-MS分析:

顶空-固相微萃取:用自动进样装置进行样品HS-SPME,采用DVB/CAR/PDMS三相萃取头;HS-SPME的条件是在步骤(1)制备的待分析样品中加入3g NaCl,萃取温度65℃,萃取时间为45min;

取步骤(1)所得白酒酒样进行GC-MS检测;

GC条件:载气He,纯度99.9995%,流速2mL/min,不分流进样;色谱柱:DB-Wax,尺寸为

60m×0.25mm×0.25µm;进样口温度250℃,解吸附300s;升温程序为:50℃保持2min,以

6℃/min升至100℃,保持0.1min,以2℃/min升至160℃,保持0.1min,以5℃/min升至

230℃,保持15min;

MS条件:电子电离EI,电子能量70eV,离子源温度230℃,SCAN模式扫描范围为

35.00~380.00amu;质谱分析使用NIST05a.L数据库;

(3)定性和定量分析:通过对比步骤(2)分析后的酒样所得结果,与反式-2-烯醛类和二烯醛类标准品衍生后的保留时间,以及NIST05a.L数据库提供的质谱图对照,利用匹配度、特征离子以及保留时间进行定性分析;

用选择特征定量离子SIM的方法对反式-2-烯醛类和二烯醛类衍生物进行积分;衍生产物有顺、反异构体的,以两个离子峰面积之和计算,以14种反式-2-烯醛类和二烯醛类衍生物特征离子峰与内标的特征离子峰m/z 319的峰面积之比为横坐标x,反式-2-烯醛类和二烯醛类与内标浓度之比为纵坐标y绘制曲线;

通过绘制所得的曲线即可得到白酒中14种反式-2-烯醛类和二烯醛类化合物定量检测的结果。

2.根据权利要求1所述定量检测白酒中14种反式-2-烯醛类和二烯醛类化合物的方法,其特征在于:所述14种反式-2-烯醛类和二烯醛类衍生物具体为:反式-2-戊烯醛衍生物;反式-2-己烯醛衍生物;反式-2-庚烯醛衍生物;反式-2-辛烯醛衍生物;反式-2-壬烯醛衍生物;反式-2-癸烯醛衍生物;反式-2-十一烯醛衍生物;反式-2-十二烯醛衍生物;

反,反-2,4-己二烯醛衍生物;反,反-2,4-庚二烯醛衍生物;反,顺-2,6-壬二烯醛衍生物;反,反-2,4-辛二烯醛衍生物;反,反-2,4-壬二烯醛衍生物;反,反-2,4-癸二烯醛衍生物。