1.一种水晶玻璃的消解方法,包括以下步骤:
(1)将水晶玻璃磨成粉末状,然后称取粉末状的水晶玻璃待用;
(2)将步骤(1)称取的水晶玻璃置于聚四氟乙烯消解罐内,在水晶玻璃中加入氢氟酸、硝酸和双氧水组成的微波酸消解体系,所述微波酸消解体系中氢氟酸、硝酸和双氧水的体积配比为3—5:1.5—2.5:1,加入量为每0.5g水晶玻璃加入10—14mL微波酸消解体系,密封所述聚四氟乙烯消解罐,将聚四氟乙烯消解罐放置于微波消解仪内进行微波消解,并设定反应依次在5atm下保持8—12min,10atm下保持8—12min,15atm下保持12—18min,
18atm下保持12—18min,反应后得混合物Ⅰ;
(3)将步骤(2)所得的混合物Ⅰ冷却至常温后转移至铂金坩埚内,在上述混合物Ⅰ中加入硝酸和高氯酸组成的酸消解体系,所述酸消解体系中硝酸和高氯酸的体积配比为
1:1.5—2.5,加入量为每0.5g水晶玻璃加入2.5—3.5mL酸消解体系,然后对铂金坩埚进行加热,以对水晶玻璃进行第二次消解,待铂金坩埚内有大量的白烟生成时停止加热即可。
2.如权利要求1所述水晶玻璃的消解方法,其特征在于:所述微波酸消解体系中氢氟酸、硝酸和双氧水的体积配比为4:2:1,所述酸消解体系中硝酸和高氯酸的体积配比为
1:2。
3.一种水晶玻璃铅含量的测定方法,包括以下步骤:
(1)将水晶玻璃磨成粉末状,然后称取粉末状的水晶玻璃待用;
(2)将步骤(1)称取的水晶玻璃置于聚四氟乙烯消解罐内,在水晶玻璃中加入氢氟酸、硝酸和双氧水组成的微波酸消解体系,所述微波酸消解体系中氢氟酸、硝酸和双氧水的体积配比为3—5:1.5—2.5:1,加入量为每0.5g水晶玻璃加入10—14mL微波酸消解体系,密封所述聚四氟乙烯消解罐,将聚四氟乙烯消解罐放置于微波消解仪内进行微波消解,并设定反应依次在5atm下保持8—12min,10atm下保持8—12min,15atm下保持12—18min,
18atm下保持12—18min,反应后得混合物Ⅰ;
(3)将步骤(2)所得的混合物Ⅰ冷却至常温后转移至铂金坩埚内,在上述混合物Ⅰ中加入硝酸和高氯酸组成的酸消解体系,所述酸消解体系中硝酸和高氯酸的体积配比为
1:1.5—2.5,加入量为每0.5g水晶玻璃加入2.5—3.5mL酸消解体系,然后对铂金坩埚进行加热,以对水晶玻璃进行第二次消解,待铂金坩埚内有大量的白烟生成时停止加热即得混合物Ⅱ;
(4)将步骤(3)所得的混合物Ⅱ冷却至常温,然后用硝酸水溶液将混合物Ⅱ定容,即得待测溶液;
(5)采用一种或两种以上检测方法对步骤(4)所得的待测溶液进行检测,得出水晶玻璃中的铅含量,所述检测方法包括火焰原子吸收分光光度法、石墨炉原子吸收分光光度法、电感耦合等离子原子发射法和紫外可见分光光度法。
4.如权利要求3所述的水晶玻璃铅含量的测定方法,其特征在于:所述微波酸消解体系中氢氟酸、硝酸和双氧水的体积配比为4:2:1,所述酸消解体系中硝酸和高氯酸的体积配比为1:2。