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专利号: 2014101919070
申请人: 常州大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种化学接枝法制备氨基钴酞菁/碳纳米管复合催化剂,其特征是:该制备步骤如下:(1)1,8,15,22-四硝基钴酞菁的制备

按照摩尔比称取CoCl2·6H2O和3-硝基邻苯二甲腈,量取正戊醇和DBU,在氮气保护的条件下将上述物质在125-135℃加热回流搅拌5.5-6.5h,然后冷却、抽滤,冲洗滤饼至滤液为无色,将滤饼烘干后研细,再依次分别用酸溶液和碱溶液微沸,冷却离心分离、烘干、研细得1,8,15,22-四硝基钴酞菁;

(2)1,8,15,22-四氨基钴酞菁的制备

将步骤(1)得到的1,8,15,22-四硝基钴酞菁放入烧瓶中,烧瓶固定在恒温磁力搅拌器上,加入95-110mL DMF,磁子搅拌溶解1.5-2.5h后,将温度升至55-65℃,加入Na2S反应3.5-4.5h后,抽滤,冲洗滤饼至滤液为中性,取滤饼烘干、研细得1,8,15,22-四氨基钴酞菁;

(3)碳纳米管的预处理

将多壁碳纳米管与硝酸按比例为(0.04-0.06)g:150mL,称取多壁碳纳米管,加入硝酸,

115-125℃加热搅拌8.5-9.5h后冷却、过滤,用水洗至中性,烘干;

(4)复合催化剂的制备

将步骤(3)所得多壁碳纳米管与二氯亚砜按比例(0.03~0.05)g:(30~50)mL,步骤(2)所得1,8,15,22-四氨基钴酞菁与步骤(3)所得多壁碳纳米管按质量比为4:1;称取步骤(3)所得的多壁碳纳米管放入烧瓶中,加入二氯亚砜,冷凝回流,温度设为85-95℃,反应22-28h后,将二氯亚砜蒸干;取DMF溶液将1,8,15,22-四氨基钴酞菁溶解,将

1,8,15,22-四氨基钴酞菁的DMF溶液加入上述多壁碳纳米管的烧瓶中反应22-28h,制得

1,8,15,22-四氨基钴酞菁/碳纳米管复合催化剂。

2.根据权利要求1所述的化学接枝法制备氨基钴酞菁/碳纳米管复合催化剂,其特征是:所述步骤(1)中CoCl2·6H2O和3-硝基邻苯二甲腈的摩尔比为1:4,DBU和正戊醇的体积比为1:25。

3.根据权利要求1所述的化学接枝法制备氨基钴酞菁/碳纳米管复合催化剂,其特征是:所述步骤(1)中的依次分别用酸溶液和碱溶液微沸,冷却离心分离、烘干、研细,具体为:采用1mol/L的HCl溶液将研细的滤饼依次进行微沸0.5h的酸洗、冷却离心、用蒸馏水洗至中性,烘干、研细;然后采用1mol/L的NaOH溶液将研细的滤饼依次进行微沸0.5h的碱洗、冷却离心、用蒸馏水洗至中性,烘干、研细;再重复上述过程一次。

4.根据权利要求1所述的化学接枝法制备氨基钴酞菁/碳纳米管复合催化剂,其特征是:所述步骤(2)中的Na2S与步骤(1)中的CoCl2·6H2O的摩尔比为10:1。

5.根据权利要求1所述的化学接枝法制备氨基钴酞菁/碳纳米管复合催化剂,其特征是:所述步骤(3)中硝酸的质量分数为65%~68%。