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专利号: 2014101969614
申请人: 孔凯明
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.邻苯二甲酰-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的绿色制备方法,其特征在于该制备方法包括如下步骤:a.在水中加入无机碱和L-谷氨酰胺并降温至0℃以下,形成溶液;所述无机碱选自无机强碱、纯碱或两者的任意混合物;

b.在步骤a的溶液中快速滴加邻苯二甲酰-L-丙氨酰氯,滴加速度控制在2.5~3克/秒之间,并控制反应温度在8~12℃之间,使其进行如下反应:c.待反应结束后,在步骤b的溶液中加入浓盐酸,调节pH至4~5之间,第一次析出白色晶体;

d.在步骤c的溶液中加入稀酸溶液,调节pH至1.5~2之间,进一步析出白色晶体;

e.将步骤c和d析出的白色晶体过滤,烘干,得成品。

2.根据权利要求1所述的邻苯二甲酰-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的绿色制备方法,其特征在于:所述无机碱是片碱和纯碱的混合物,所述片碱和纯碱的用量按照质量比的比例为

7~8:20。

3.根据权利要求1或2所述的邻苯二甲酰-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的绿色制备方法,其特征在于:所述步骤a中的温度降温至-7~-8℃之间。

4.根据权利要求1或2所述的一种邻苯二甲酰-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的绿色制备方法,其特征在于:所述步骤b中的反应温度控制在9~10℃之间。

5.根据权利要求1或2所述的邻苯二甲酰-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的绿色制备方法,其特征在于:所述步骤d中的稀酸为0.2mol/L的稀盐酸或0.1mol/L的稀硫酸溶液。