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专利号: 2014101982159
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.1-异丁酰基-3-苯基-1,4-二氢-1,2,4,5-四嗪,其具有下列结构式(Ⅰ):

2.一种如权利要求1所述的1-异丁酰基-3-苯基-1,4-二氢-1,2,4,5-四嗪的制备方法,所述制备方法包括:将式(Ⅱ)所示的3-苯基-1,4-二氢-1,2,4,5-四嗪加入有机溶剂A中,再加入碱性催化剂,0~12℃条件下滴加异丁酸酐或异丁酰氯,滴完后室温反应,反应完毕后反应液经分离纯化得到式(Ⅰ)所示的1-异丁酰基-3-苯基-1,4-二氢-1,2,4,5-四嗪,所述的碱性催化剂为下列之一:三乙胺、N,N-二甲基苯胺、氢氧化钠、或氢氧化钾;

3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂A选自下列之一:二氯甲烷、氯仿、或甲苯。

4.如权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于:所述的3-苯基-1,4-二氢-1,2,4,5-四嗪(Ⅱ)与碱性催化剂、异丁酸酐或异丁酰氯的投料摩尔比为1﹕0.1~

3﹕1~4。

5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述的分离纯化采用如下步骤:反应液用水洗,分出有机相,蒸除溶剂后,残留物重结晶或柱层析得到式(Ⅰ)所示的1-异丁酰基-3-苯基-1,4-二氢-1,2,4,5-四嗪。

6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于:重结晶溶剂为下列之一:乙醇、氯仿或丙酮。

7.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述的柱层析的操作步骤具体如下:

取蒸除溶剂后的残留物于单口瓶中,加入有机溶剂B将其溶解,获得溶解液,然后向溶解液中加入残留物质量的1~2倍量的柱层析硅胶,混匀后,蒸除溶剂,得干燥的残留物与硅胶的混合物,将混合物装柱上样,然后以体积比为0.5~10:1的石油醚和乙酸乙酯混合溶液为洗脱剂,直接进行洗脱,TLC跟踪检测,根据TLC检测收集含式(Ⅰ)所示的1-异丁酰基-3-苯基-1,4-二氢-1,2,4,5-四嗪的洗脱液,收集液浓缩干燥,获得式(Ⅰ)所示的

1-异丁酰基-3-苯基-1,4-二氢-1,2,4,5-四嗪;所述有机溶剂B为下列之一:乙醇、二氯甲烷或乙酸乙酯。

8.如权利要求1所述的1-异丁酰基-3-苯基-1,4-二氢-1,2,4,5-四嗪在制备预防或治疗人乳腺癌或人肺癌的药物中的应用。

9.如权利要求8所述的应用,其特征在于:所述药物为预防或治疗人乳腺癌的药物。